法庭科学　生物检材中扎来普隆、脱乙基扎来普隆和5-氧-扎来普隆检验　液相色谱-质谱法 GAT 1792-2021.pdf

1CS13.310CCS A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1792-2021法庭科学生物检材中扎来普隆、脱乙基扎来普隆和5-氧-扎来普隆检验液相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for zaleplon,deethylzaleplon and 5-oxy-zaleplon in biological samples-LC-MS2021-08-10发布2022-01-01实施中华人民共和国公安部发布GA/T1792-2021合配制成pH值10缓冲液；e)0.1%甲酸水溶液：移取0.5mL甲酸，用水稀释至500mL;)0.1%甲酸乙腈溶液：移取0.5 mL甲酸，用乙腈稀释至500mL;g)20%甲醇水溶液（含氨水0.5%）：移取0.5 mL氨水，加入20 mL甲醇，并用水稀释至100 mL;h)标准溶液：1)1.0mg/mL标准物质储备液：根据扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质储备液，密封，-18以下保存，有效期6个月。或采用市售标准溶液；2)0.1mg/mL单一标准物质工作溶液：移取1.0mg/mL标准物质储备溶液，分别用甲醇配制成质量浓度为0.1mg/mL的单一标准工作溶液，密封，04保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的单一标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质储备溶液配制得到；3)0.1mg/mL混合标准物质工作溶液：分别移取1.0mg/mL的扎来普隆、脱乙基扎来普隆、5-氧-扎来普隆标准物质储备溶液，用甲醇配制成质量浓度为0.1mg/mL的混合标准物质工作溶液，密封，04保存，有效期6个月。实验中所用其他浓度的混合标准物质工作溶液均由1.0mg/mL标准物质储备液配制得到。5.2材料材料包括：a)周相萃取柱：Oasis HLB柱或等效周相萃取柱，注：OasisHLB柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一息是为了方便本文件的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b）具盖离心管；c)具塞玻璃试管；d)有机系微孔滤膜：0.22m。6仪器和设备仪器和设备包括：a)液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)和三重四极杆质量分析器；b)电子天平：实际分度值 d0.01 mg;c)离心机；d)振荡器；e)浓缩器；f移液器。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品前处理7.1.1.1蛋白沉淀移取血液或尿液检材样品1.0mL,于具盖离心管中，依次加入pH值10的碳酸盐缓冲液0.2mL和乙腈3.0 mL,振荡10 min,不低于8000 r/min离心10 min以上，分离有机相，经有机系微孔滤膜过2