铊化学分析方法　第3部分：汞量的测定　双硫腙四氯化碳萃取分光光度法 YST 569.3-2015.pdf

YS/T569.3-2015铊化学分析方法第3部分：汞量的测定双硫腙四氯化碳萃取分光光度法1范围YS/T569的本部分规定了铊中汞量的测定方法。本部分适用于铊中汞量的测定。测定范围：0.0005%0.025%。2方法提要试料用硝酸溶解，在pH值为4一5的乙酸钠溶液中，汞与双硫腙生成的橙黄色络合物可被四氯化碳菜取，过量的双硫腙用稀氢氧化钠溶液洗涤除去，于分光光度计波长490m处测量其吸光度。3试剂3.1四氯化碳。3.2硝酸(p=1.42g/mL).3.3氨水(p=0.90g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5氮水(1+1)。3.6亚硫酸钠溶液(200g/L):用时现配。3.7EDTA溶液(200g/L):称取20 EDTA,加入17mL氨水(3.3)，用水溶解并稀释至100mL.摇勾。3.8溴酚蓝乙醇溶液(1g/1)。3.9乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.75)：称取40g乙酸钠，加人200mL水溶解，加人7mL硝酸(3.2)用水稀释至400mL,摇匀。3.10氯化钠-盐酸洗液：用200g/L氯化钠溶液和0.03mol/L的盐酸等体积混合。3.11EDTA-Na(OH洗液：将1 g EDTA溶解于100mL氢氧化钠溶液(4g/L)中。3.12双硫腙四氯化碳溶液(0.05g/L):称取0.25g经提纯的双硫腙，加入100mL四氣化碳溶解，干过滤于棕色瓶中，摇匀。移取上述溶液2mL,置于棕色瓶中，加人98L四氯化碳，摇匀，用时现配。双硫腙提纯：称取1g双硫腙，溶解于100mL三氯甲烷中，溶液过滤于分液漏斗中，用100mL200mL稀氨水(1+99)振荡1min2min,静置分层后，水相移人烧杯中，重复上述操作24次。水相合并。用脱脂棉过滤后，用盐酸酸化至双硫腙析出完全，用砂芯坩埚抽滤，用水洗涤34次，双硫腙在40烘干后，在干燥器中避光保存。3.13汞标准旷存溶液：称取0.5000g汞(s99.95%)置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.4).低温加热溶解，加入10mL水，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含汞500g。3.14汞标准溶液：移取5.00m汞标准：存溶液(3.13)置于500mL容量瓶中，加入2mL硝酸(3.4)，