钒铝、钼铝中间合金化学分析方法　第2部分：钼量的测定　钼酸铅重量法 YST 1075.2-2015.pdf

ICS77.120.99H14YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1075.2-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第2部分：钼羅的测定钼酸铅重量法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys-Part2:Determination of molybdenum content-Lead-molybdate gravimetry2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 1075.2-20155.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于500mL烧杯中，加入25mL盐酸-硝酸混酸(3.1).低温加热溶解完全。5.4.2高温加热去除氮氧化合物，取下，冷却至室温，加水至约250mL,滴加2滴甲基橙指示剂溶液(3.8).以氨水(3.2)中和至黄色，再加盐酸(3.3)调至恰为红色再过量3滴。5.4.3加入50mL乙酸-乙酸铵冲溶液(3.4)，加热至微沸，取下，在搅拌的条件下根据样品中铝含量加入适量的乙酸铅溶液(3.5)，且过量5mL10mL,使钼酸铅沉淀完全。每100mg铝加入约30mL乙酸铅溶液(3.5)。5.4.4加入少量滤纸浆(3.7).煮沸 3 min5 min,在 60 80 温热处静置 1 h(或室温15 30静置3h)。取下，以中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸-乙酸铵洗涤液(3.6)洗涤沉淀10次以上。5.4.5将沉淀连同滤纸移人已于550600灼烧至恒量的瓷埚中，在电炉上烘干，灰化，然后在550600的高温炉中灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温，称量。6分析结果的计算铝含量以钼的质量分数M(%)计，按式(1)计算：_(m-m)0.2613100%M=(1)式中：m。试剂空白的质量，单位为克(g);m:试料的质量，单位为克(g);m2灼烧后钼酸铅沉淀的质量，单位为克(g);0.2613钼酸铅换算为钼的系数。计算结果应表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限%TMo52.1962.2370.7484.4490.390.260.360.390.410.437.2再现性限在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2