碲化学分析方法　第10部分：砷量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 227.10-2010.pdf

YS/T227.10-2010前言YS/T227筛化学分析方法共有12部分：一第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第2部分：铝量的测定铬天青$溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法：第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第4部分：铁量的测定邻菲啰啉分光光度法：第5部分：硒量的测定2,3-二氨基萘吸光光度法：第6部分：铜量的测定固液分离-火焰原子吸收光普法：一第7部分：硫量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法：第9部分：碲量的测定重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法：第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第11部分：硅量的测定正丁醇菜取硅钼蓝分光光度法：一第12部分：铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为第10部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T227.10一1994碲中砷量的定（正戊醇萃取砷钼蓝吸光光度法）。与YS/T227.10一1994相比，本部分主耍有如下变动，一改变了测定方法，采用氢化物发生-原宠光光谱法：一补充了精密度、质量保证和控制余款：一补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/T243)归口。本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：北京可冶研究总院、辽宁出入境检验检疫局。本部分主要起草人：王车学、蔡华、袁玉霞、陈殿耿、王皓莹、李岩、董秀文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T227.10-1994:GB/T2146-1980。YS/T 227.10-2010碲化学分析方法第10部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T227的本部分规定了碲中砷含量的测定方法。本部分适用于碲中砷含量的测定。测定范围：0.0002%0.0010%。2方法原理利用在pH值5.56.5的条件下碲水解沉淀析出除去大量基体在盐酸介质中，使用氢化物-原子荧光光谱仪测定砷量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1高纯碲（质量分数99.999%）。3.2硝酸(pl.42 g/mL).优纯。3.3盐酸(pl.19g/mL).优纯。3.4硝酸(1+1)。3.5盐酸(1+1)。3.6盐酸(1+9)。3.7盐酸(5+95)。3.8氢氧化钾溶液(200g/L):称取40g氢氧化钾溶解于200mL水中，储存于塑料瓶中，现用现配。3.9硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾溶解于500 mL氢氧化钾溶液(5g/L)中，现用现配。3.10硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g于300mL烧杯中，用水溶解后，定容至500mL容量瓶中，现用现配。3.11砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（99.95%，预先在硫酸干燥器中干燥24h以上)于300mL烧杯中，加入20mL氢氧化钾溶液(3.8)，加热溶解完全，用盐酸(3.3)中和至微酸性，冷却，移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。3.12砷标准溶液：准确移取5.00mL砷标准贮存溶液(3.11)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(3.3),稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 g砷。3.13溴甲酚紫-溴百里酚蓝混合指示剂：分别称取0.01g溴甲酚紫和溴百里酚蓝溶解于100mL水中。YS/T227.10-20104仪器原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：一检出极限：不大于210-”g/mL:一精密度：用0.02g/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度的5.0%。原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流：60mA:负高压：270V:载气流量：400mL/mi:屏敏气流量：1000ml/min:读数时间：10s。5试样样品粒度不大于0.25mm。6分析步聚6.1试料你取试样0.50g,精确到0.001g。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试样(6.1)置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸(3.4)，低温加热溶解并蒸干，取下。6.3.2加入8ml10mL氢氧化钾溶液(3.8)，用少量水洗涤表皿和杯壁，加热溶解盐类，取下。6.3.3吹水至约30mL,加人1滴溴甲酚紫-溴百里酚蓝混合指示剂(3.13)，混匀，在不断搅拌中滴加盐酸(3.5)至大量沉淀生成，当溶液变为浅蓝色后，缓慢滴加盐酸(3.7)至溶液为乳白色（可见微黄），此时pH值为6.06.5之间。6.3.4将溶液和沉淀移入50mL容量瓶中，用少量水洗净烧杯及杯壁，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤。6.3.5准确移取10.00mL滤液置于25mL比色管中，加入3mL硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.10)和5mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀后放置30min。6.3.6以盐酸(3.6)为载流，硼氢化钾溶液(3.9)为还原剂，以试料空白为参比，在设定的仪器.工作条件下测定砷荧光强度，在工作曲线上查得砷的浓度。6,4工作曲线绘制6.4.1分别称取0.5000g高纯碲(3.1)置于6个100mL烧杯中，分别移入0.00mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液(3.12)，加入10mL硝酸(3.4)，低温加热溶解并蒸干，取下。以下操作按6.3.26.3.5进行操作。6.4.2以盐酸(3.6)为载流，郦氢化钾溶液(3.9)为还原剂，在设定的仪器工作条件下测定砷荧光强度。减去系列标准溶液中“零”浓度标准的荧光强度，以呻浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制工作曲线。2