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铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量
ICS73.060.10D31YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1047.6-2015铜磁铁矿化学分析方法第6部分:铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波长色散X射线荧光光谱法Methods for chemical analysis of copper magnetite-Part 6:Determination of copper,total iorn,silicon dioxide,aluminaoxide,calcium oxide,magnesium oxide,titanium dioxide,manganese oxideand phosphorus contents-Wavelength dispersive X-ray fluorescencespectrometric method2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T1047.6-20157.3试料按照GB/T6730.68规定测定试料的灼烧减量。同时,记录灼烧后试样的质量,精确至0.0001g。7.4试料片的制备7.4.1称量以瓷坩埚(5.5)中灼烧后的试料(7.3)为试料,混匀,转移至铂-金坩埚(5.2)中,加入按1:10稀释比精确称量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(4.2)。注:可根据坩埚和模具的大小选择合适的试料和熔剂的称样量,但应保持稀释比不变。7.4.2混样用搅拌棒(5.6)搅拌混匀,用小片定量滤纸擦拭搅拌棒,并将滤纸放人坩埚内。轻轻震动坩埚底部。使粘附在坩埚壁上的附着物脱落。7.4.3焙干往坩埚中加入约1mL硝酸狸溶液(4.6)和约1碘化铵溶液(4.4),将坩埚置于电热板上,焙干。7.4.4熔融将坩埚置于1050的熔样炉(5.4)中熔融20mi,赔融过程中,小心转动坩埚至少两次,使粘附在坩埚壁上的小熔珠及样品进入熔体中,并将熔体中的气泡赶尽。注:如果熔休的流动性不佳,滴加数滴碘化氨溶液,继专容融约2,以保证熔休的流动性不影响脱模。7.4.5浇铸将熔融物浇铸到1050的铂-金模具(5.3)中,在空气中冷却至脱模。7.4.6检查目视检查试料片。试料片不应含有不熔物、结品或气泡。7.4.7保存将试料片密封于塑料袋中并置于干燥器中保存。7.5标准试料片的制备选择能覆盖被测物含量范围的至少5个有证磁铁可矿标准物质(4.1)作为标准试料,先按照7.3测定灼烧减量,再参照附录B制备标准试料片。7.6测定7.6.1测定条件调节仪器,使其处于最佳测量条件(参见表C,1)。7.6.2标准曲线的制作在仪器最佳测量条件下,测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度。以标准试料片中待测元