含铜宫内节育器用铜的技术要求与试验方法 YYT 1404-2016.pdf

YY/T 1404-2016附录A(规范性附录)铜离子释放试验方法A.1目的测定含铜宫内节育器用的铜原材料在模拟宫腔液下的铜离子释放量。A.2设备恒温箱（温度波动不大于士0.5）、电冰箱、离心机、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)、原子吸收光谱仪(AAS)、超净工作台。A.3试剂氯化钠(AR)、氯化钾(AR)、氯化钙(AR)、碳酸氢钠(AR)、葡萄糖(AR)和二水合磷酸二氢钠(AR)、浓盐酸(37%，AR)、浓硝酸(65%，GR)氢氧化钠(AR)、A.4模拟宫腔液制备用去离子水分别溶解4.97g氯化钠、0.24g氯化钾、0.167g氯化钙、0.25g碳酸氢钠、0.50g葡萄糖和0.072g二水合磷酸二氢钠，置于1600mL的容量瓶中，再用去离子水稀释至约980mL左右，并用1.0mol/L的HCl稀溶液或1.0mol/L的NaOH稀溶液将pH调至7.00.1，最后用去离子水定容。A.5浸泡液制备在无菌条件下，分别将含铜宫内节育器用的铜（铜管或铜丝）放入模拟宫腔液中，其浸泡比例参照GB/T16886.12.当铜原材料样品的厚度小于0.5mm,按铜原材料表面积与浸提介质之比为6cm2/mL的要求，经100倍稀释后置于37.00.5恒温箱中浸泡。1周内每天换液，第2周至第4周每周更换2次液（换液时间分别为第10天、14天、17天、21天、24天和28天），之后每周换一次液（分别为第35天、第42天、第49天和第56天)。收集所有更换下来的液体1500r/min离心5min。然后取上清液于04冰箱内冷藏同时设置单独的模拟宫腔液为空白对照。注：若铜原材料样品的厚度大于0.5mm,则铜原材料与浸提介质之比参照GB/T16886.12表1的规定。A.6铜离子浓度测定采用ICP法或AAS法测定1周内每天以及第10天、第14天、第17天、第21天、第24天、第28天、第35天、第42天、第49天和第56天更换下来的液体以及空白的模拟宫腔液中的铜离子浓度。3