高钛渣、金红石化学分析方法　第8部分：磷量的测定　锑钼蓝分光光度法 YST 514.8-2009.pdf

YS/T514.8-2009高钛渣、金红石化学分析方法第8部分：磷量的测定锑钼蓝分光光度法1范围YS/T514的本部分规定了高钛渣、金红石中磷量的测定。本部分适用于高钛渣、金红石中磷量的测定。测定范围：0,001%0.100%。本部分适用于含硅、神量不大于3mg试液中磷的测定。2方法提要试料用氢氧化钠-过氧化钠熔融，热水浸取并分离除去钛、铁等杂质元素。在0.6mo/L的硫酸介质中，磷与锑、钼生成蓝色的三元缔合物，于分光光度计波长710m处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和：水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3无水乙醇。3.4硫酸(1十5)，由优级纯硫酸配制。3.5酚酞(1g/L),用乙醇配制。3.6硫酸-钼酸铵溶液：称取18.00g钼酸铵于100mL水中加热溶解完全，冷却稀释至500mL,然后加入硫酸(p约1.84g/mL)100mL,混匀。3.7酒石酸锑钾-酒石酸溶液：称取0.3g酒石酸锑钾，20g酒石酸，加20mL乙醇(3.3)，加100mL水使其完全溶解，稀释至600mL,摇匀。3.8抗坏血酸溶液：20g/L,用时现配。3.9混合显色溶液：取硫酸-钼酸铵溶液(3.6)、酒石酸锑钾-酒石酸溶液(3.7)、抗坏血酸溶液(3.8)按1：1:1的比例混合摇匀，用时现配制。3.10磷标准贮仔溶液：称取4.3937g基准试剂磷酸二氢钾（预先在105C110C烘2h,并置于十澡器中冷却至室温)，置于200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0g磷。3.11磷标准溶液：移取10.00mL磷标准贮存溶液(3.10)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg磷。4仪器可见光分光光度计5试样5.1试样粒度应不大于90m。5.2试样需预先在105C一110C烘2h,置于十燥器中冷却至室温。