高纯锡化学分析方法　第2部分：锑量的测定　孔雀绿分光光度法 YST 36.2-2011.pdf

YS/T36.2-2011高纯锡化学分析方法第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T36的本部分规定了高纯锡中梯含量的测定方法。本部分适用于高纯锡中锑含量的测定。测定范围：0.00003%0.00015%。2方法提要试料以硫酸加少量硝酸溶解。在盐酸介质中锑的络合阴惑子与孔雀绿作用，生成绿色络合物，用苯菜取，于分光光度计波长635m处测其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中使用确认为：级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸溶液(1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。3.1盐酸(p=1.19g/mL)。3.2硝酸(o=1.43g/m1)。3.3硫酸(p=1.84g/mL)。3.4苯，分析纯。3.5盐酸(2十1)。3.6硫酸(1+1)。3.7硫酸(1十9)。3.8二氣化锡(100gL):称取1.0g二氯化锡，溶于5mL热盐酸(3.1)中，加入5mL水，混匀。现用现配。3.9亚硝酸钠溶液(100g/L):称取10g亚硝酸钠溶于100mL水中，混匀。3.10尿素饱和溶液：将尿素溶于50mL热水中，直到尿素不再溶解为止。3.11孔雀绿溶液(1g/L):称取0.1g孔雀绿溶于100mL水中，过滤后使用。3.12锑标准存溶液：称取0.1000g銻(s99.999%)置于50mL烧杯中，加入20mL硫酸(3.3),加热溶解，取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含佛1004g。3.13梯标准溶液：移取10.00mL梯标准存溶液(3.12)，于100mL容量瓶中，用硫酸(3.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含锑104g。