黄铜中铜量的测定　碘量法 YST 910-2013.pdf

YS/T910-2013黄铜中铜量的测定碘量法1范围本标准规定了黄铜中铜量的测定方法。本标准适用于黄铜中铜量的测定。测定范围：50.00%97.00%。本标准不作为仲裁方法。2方法提要试样用硝酸溶解，三价砷和锑用溴氧化，控制溶液的pH值为34，用氟化氢铵掩蔽铁。加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氨水(p=0.90g/mL)。3.2碘化钾溶液(100g/L)。3.3硝酸(1十2)。3.4冰乙酸(p=1.05g/mL)。3.5氢氟酸(p=1.13g/ml)。3.6氟化氢铵包和溶液：贮存于聚乙烯瓶.3.7溴饱和溶液。3.8硫氰酸钾溶液(200g/L)。3.9淀粉溶液(5g/L)。配制：称取5g可溶性淀粉，慢慢加入1L蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。3.10硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S,(O35H2(O)0.1mol/L。3.10.1配制你取250g硫代硫酸钠(NazS2Os5H2(),置于1000mL烧杯中溶解，加入2g无水碳酸钠，移入10L棕色试剂瓶中，用新煮沸冷却的蒸馏水稀释至约10L,充分摇动，静置10d以上。3.10.2标定称取0.30g(精确至0.0001g)处理过的纯铜片（质量分数99.95%）三份，按5.3.15.3.4与试样同时测定。随同标定做空白试验。注：纯制片的处理，将纯铜片放入微沸的冰乙酸(1+4)中微沸1mi,取出后川水和无水乙醇分别冲洗两次。在100烘箱中烘4min.冷却，置于磨口试剂瓶中备川。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：w X m X 1 000c=(W,-V)63.55(1）式中：一硫代硫酸钠标准漓定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/L)；1