高纯铝化学分析方法　第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量 YST 244.1-2008.pdf

YS/T244.1-2008高纯铝化学分析方法第1部分：邻二氨杂菲硫氰酸盐光度法测定铁含量1范围本部分规定了高纯铝中铁含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中铁含量的测定。测定范围：0.00010%一0.00050%。2方法提要试料用盐酸分解，在2mol/L3mol/L盐酸中，以甲基异丁酮萃取铁（），加入邻二氨杂非-硫氰酸钾混合溶液，使之形成铁的三元络合物，于分光光度计波长520m处测量其吸光度。5mg镍及高纯铝中存在的杂质均不十忧测定。3试剂配制试剂及分析用水均为二次去离子水或同等纯度的亦。3.1无水乙醇，优级纯。3.2甲基异丁酮。3.3盐酸(1十1)，经石英蒸馏器蒸馏提纯。3.4盐酸(1十3)，高纯。3.5盐酸(1十20)，经石英蒸馏器蒸馏提钻。3.6硫氰酸钾溶液(500g/L),优级纯。3.7过氧化氢(30%)。3.8邻二氮杂菲溶液(1g/L)。3.9混合溶液：将10mL硫氰酸钾溶液(3.6)、10mL邻二氮杂菲溶液(3.8)与80mL水混匀。用时现配。3.10氯化镍(NiCl26H(O)溶液(4g/L):每100mL溶液中含0.5mL盐酸(3.3)。3.11铁标准贮存溶液：称取0,1000g金属铁（纯度99.9%以上），置于100mL烧杯中，加20mL盐酸(3.3),缓慢加热使其溶解完全，冷却至室温，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准贮存溶液1mL含0.1mg铁。3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮仔溶液(3.11)，置于100mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至划度，混匀。再从此溶液中移取20.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸(3.5)稀释至划度，混匀。此标准溶液1mL含2g铁。4仪器和设备4.1分光光度计。4.2电动离心机。5试样5.1试样用盐酸(3.4)浸泡3h以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2将试样(5.1)在70C80C烘十2h3h,至十燥，置于十燥器中冷却至室温。YS/T244.1-20088.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁含量/%允许差/%0.00010-0.000200.000080.000200.000300.000120.00030-0.000500.000159质量保证与控制应用标准样品或控制样品，每年校核一次本方法所测定数据的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。