高纯镓化学分析方法　第2部分：镁、钛、铬、锰、镍、钴、铜、锌、镉、锡、铅、铋量的测定　电感耦合等离子体质谱法 YST 38.2-2009.pdf

YS/T38.2-20095.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于石英坩埚中，加入3mL混酸(3.4)，盖上表面皿，于电炉上40加热，待反应平稳后升温至80，待样品完全溶解后于110蒸发至小体积，滴加浓盐酸赶硝酸，将溶液转移至分液漏斗中，用7mL盐酸(3.3)冲洗烧杯，加入10mL异丙醚(3.5)，振荡5min,静置分层，将水相转移至石英坩锅中，于密闭蒸发器中蒸十，稍冷却后，滴加3滴硝酸(1十1)溶解残渣，转移至10mL比色管，加0.1mL铑标准溶液B(3.9),定容待测。5.4.2按仪器工作条件，与标准溶液系列同时测定试液中各杂质的质量浓度。5.5工作曲线的绘制在4支10ml比色管中加人0.1mL硝酸(3.2)，加0.1ml铑标准溶液B(3.9),再分别加0ml、0.10mL、0.20mL、0.30mL混合标准溶液(3.6)，与待测试料溶液同时用1CP-MS法测定。6分析结果的计算与表述按式(1)计算待测元素的质量分数：w=2-c)V10-2100(1）m式中：一分别为待测杂质元素的质量分数，%；c2一自工作曲线上查得试料中杂质元素的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):c1一自工作曲线上查得空白试验的杂质元素g浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):一试料的质量，单位为克(g):V一测定溶液的体积，单位为毫升(1l。7精密度7.1重复性限在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。表2元煮测定元素含量/%重复性限/%0.0000005-0.0000010.000002Mg0.0000010.0000050.0000040.000005-0.000010.0000050.0000005-0.0000010.000002Ti0.000001-0.0000050.0000050.000005-0.000010.0000060.0000005-0.0000010.000003r0.000001-0.0000050.0000040.000005-0.000010.000005