高纯锡化学分析方法　第1部分：砷量的测定　砷斑法 YST 36.1-2011.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法YS/T36.1-2011中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：010-685220062012年8月第一版书号：1550662-23860版权专有侵权必究YS/T36.1-2011前言YS/T36高纯锡化学分析方法共包括3个部分：一第1部分：砷量的测定砷斑法；一第2部分：悌量的测定孔雀绿分光光度法：一第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为YS/T36的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T36.1一1992高纯锡化学分析方法DDTC-Ag分光光度法测定砷量，与Y/T36.1一1992相比，主要有如下变化：一测定方法由分光光度法改为砷斑法：一测定范围由0.00005%0.00030%修改为0.00001%0.00010%：一补充了精密度、质量保证和控制条款：一补充了“试验报告”要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。本部分参加起草单位：广西华锡集团股份有限公司、，实可治研究总院。本部分起草人：金智宏、何宗蒲、朱小峰、黄小美、标信到、黄旭、姜求韬。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T36.1-1992.YS/T36.1-2011高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T36的本部分规定了高纯锡中伸含量的测定方法。本部分适用于高纯锡中砷含量的测定。测定范围：0.00001%0.00010%。2方法原理试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸溶液中用锌粒将砷还原成砷化氢，所生成的砷化氢与溴化汞纸片反应，生成黄棕色的伸化汞斑点，斑点颜色的深浅与砷量成正比。借此与标准色阶进行比较得出砷量。3试剂除非另有说明，在分析中使用确认为优级纯的剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸溶液(1十19)充分浸泡后用？底清洗干净。3.1无砷锌粒(A0.000001%)。3.2盐酸(p=1.19g/mL):UP级或相当钝度。3.3硝酸(p=1.42g/mL):UP级或相当纯度。3.4硫酸(p=1.84g/mL):UP级或相当纯度。3.5盐酸(1十1)。3.6硫酸(1十1)。3.7碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于100mL水中，混匀。贮存于棕色瓶中。3.8二氣化锡溶液(100g/L):称取10g二氯化锡溶于50mL热盐酸(3.2)中，加人50mL水，混匀。现用现配。3.9醋酸铅棉花：将脱脂棉浸于4%醋酸铅溶液中（每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL),10mn后取出，挤去过剩溶液，低温烘干。3.10溴化汞纸片：将定量滤纸浸于5%溴化汞酒精溶液中，40n后取H,于空气中自然干澡。3.11砷标准贮：存溶液：准确称取0.1320g基准试剂三氧化二砷（预先在硫酸干燥器中干燥）于300ml烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(100g/L),加热溶解完全，用盐酸(3.5)中和至微酸性，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100g。3.12砷标准溶液：移取砷标准存溶液(3.11)10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷1g4仪器装备熏伸瓶（示意图见图1）。1