高钛渣、金红石化学分析方法　第7部分：氧化钙、氧化镁量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 514.7-2009.pdf

YS/T514.7-2009用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。4.2微波消解罐。5试样5.1试样粒度应不大于90m。5.2试样需预先在105C110C烘2h,置于十燥器中冷至室温。6分析步骤6.1试料称取0.1g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数做3份试料的平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1溶解试料6.4.1.1高钛渣将试料(6.1)置于铂坩埚中，加4mL高氯酸(：)，加8mL氢氟酸(3.2)，置于砂浴上加热溶解（如试料不能完全溶解，可适当补加氢氟酸)，蒸至寻浓厚高氯酸烟时取下（不可过热以免钛水解），稍冷，加10mL盐酸(3.3)，于砂浴上加热溶解盐类，取下冷却至室温。6.4.1.2金红石将试料(6.1)置于消解罐(4.2)中，加5mL硝酸(3.4)，加5mL氢氟酸(3.2)，轻轻摇动消解罐，使酸与试料充分混合，采用微波消解。试料消解完毕后，转人铂坩埚中，加4L高氯酸(3.1)，置于砂浴上加热，蒸至冒浓厚高氯酸烟时取下（不可过热以免钛水解），稍冷。加10mL盐酸(3.3)，于砂浴上加热溶解盐类，取下冷却至室温。6.4.1.3将试液(6.4.1.1和6.4.1.2)移人100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。6.4.2按表1分别移取五份试液(6.4.1.3)于25mL容量瓶中，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL钙标准溶液(3.9)和0.00mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镁标准溶液(3.10),加5mL硝酸锶(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。表1氧化钙量/%移取体积/ml.氧化镁量/%移取体积/ml.0.10-0.7010.00.020.1010.000.702.05.000.10-1.05.002.0-5.02.001.04.02.005.01.004.01.006.4.3在仪器的最佳工作条件下，使用空气-乙炔火焰，分别于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2m处，以流程空白调零，测定待测溶液中钙、镁的吸光度。以加人的钙、镁标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将此曲线向左外延至与横坐标交点，即为试料溶液中钙、镁的浓度。