高纯铝化学分析方法　第9部分：电感耦合等离子体质谱法　测定杂质含量 YST 244.9-2008.pdf

YS/T244.9-20085.2将试样(5.1)于7080C烘2h3h至千燥，取出置于十燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.25g试样(5.2)，精确至0.0001g。6.2测定次数称取二份试样，进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL微波消解的高压罐中，加入10mL盐酸(3.4)，放入微波消解仪中将试料溶解完全，冷却后移人250mL塑料容量瓶中，加人混合内标标准溶液(3.6)50L,稀释至刻度，摇匀待测定。6.5标准系列溶液的配制将标准溶液(3.5)按表2分别移入5个250mL塑料容量瓶中，加入5mL盐酸(3.4)，加入混合内标标准溶液(3.6)50L,以水稀释至刻度，混匀，制得标准系列溶液，待用。表2各元素浓度(nml)标液编号FeTiGaCuZnPbAInAgCoMoSbBi0.00.00.00.00.00.0c.00.00.00.00.00.00.00.50.20.20.50.20.:0.050.050.050.050.050.050.052.00.50.52.00.50.0.10.10.10.10.10.10.145.01.01.05.01.011.00.50.50.50.50.50.50.5510.05.05.010.05.05.01.01.01.01.01.01.01.06.6测定6.6.1测量元素同位素测量元素同位素见表3。表3测定同位素内标同位索8钛，5铁、0钻、3铜、1锌、刀傢，5钼、2锗、13铯109银11镉.15钢.121镜，208铅209铋6.6.2将空白试验(6.3)溶液，分析试液(6.4)与标淮系列溶液(6.5)同时进行等离子体质谱测定，用内标法校正。7分析结果的计算与表述将标准系列溶液(6.5)的浓度直接输入计算机，按公式(1)计算待测元素的质量分数(%)：(Me)=g-m1)VX109X100494994(1)式中：m2一分析试液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):m1一空白试验溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一测定试液的体积，单位为毫升(mL):一试料的质量，单位为克(g)。2