镓化学分析方法　第7部分：硅含量的测定　萃取-钼蓝分光光度法 YST 520.7-2007.pdf

Ys/T520.7-20074.3离心机。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50C的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤6.1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.2试料称取0.5000g试样，精确至0,0001g。6,3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)置于20mL铂坩埚中，加人3.5mL盐酸(3.1)，盖上铂盖，在70C士2C加热40mn,取下铂盖，继续加热如未溶完可补加38滴盐酸(3.1)蒸至体积约为2mL,冷却。6.4.2将溶液(6.4.1)倾入盛有5.3mL盐酸(3.2)的聚乙烯瓶内，用水将铂坩埚洗净，洗液并入聚乙烯瓶中，并用水稀释至25mL,滴加高锰酸钾溶液(3.5)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30mL。6.4.3加入10mL钼酸铵溶液(3.6)，在28C士2C下放闐15min后，加入1mL酒石酸溶液(3.7)、8mL疏酸(3.3)、1.5mL还原剂溶液(3,8)，每加入一种试剂均需混匀，放置15min。6.4.4将溶液(6.4.3)移人100mL分液漏斗中，加入0.00mL正戊醇(3.4)，振荡1min,静置分层，弃去水相。将有机相移入10mL离心试管内，离心分离。6.4.5移取部分溶液(6.4.4)于3cm比色.以随同试料的空白为参比，在不低于25C时于分光光度计波长800m处测量其吸光度，从工作陀线上查得相应的硅量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60mL硅标准溶液(3.13)，分别置于一组己盛有10mL基体溶液(3.10)的50mL聚乙烯瓶中，加水至20mL,加入5.3mL盐酸(3.2)，滴加高锰酸钾溶液(3.5)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30mL。以下按6.4.3和6.4.4条进行。6.5.2移取部分溶液(6.5,1)于3cm比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算硅的质量分数(%)：w(Si)=mm,X105X100%式中：1一自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(g):m,一试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。