高镍锍化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法 YST 252.1-2007.pdf

YS/T252.1-2007高镍锍化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法1范围本部分规定了高镍铳中镍量的测定方法。本部分适用于高镍锍中镍量的测定。测定范围：20%80%。2方法提要试料用盐酸、硝酸-氣酸钾饱和溶液分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍沉淀，与其他杂质元素分离。沉淀过滤、洗涤后烘干至恒量，计算镍量。对混合滤液中的镍量，在pH6.5条件下，用三氣甲烷莱取，与其他杂质分离，用丁二酮肟分光光度法测定后进行补正。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2盐酸(1十1)。3.3盐酸(1十24)。3.4硝酸(pl.42g/mL)。3.5硝酸(1+1)。3.6硫酸(ol.83g/mL)。3.7氨水(1+1)。3.8三氯甲烷。3.9硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸(3.4)中，直至饱和。3.10酒石酸钾钠溶液(200g/L),过滤后使用。3.11乙酸铵溶液(200gL),过滤后使用。3.12硫代硫酸钠溶液(200g/L),过滤后使用。3.13丁二酮肟乙醇溶液(10gL),过滤后使用。3.14丁二酮肟-氢氧化钠溶液(10g/L):将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二酮肟溶解于该溶液，混匀。3.15过硫酸铵溶液(50g/L)。3.16镍标准贮存溶液：你取0.1000g金属镍（镍的质量分数99.95%），置于400mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.5)，盖上表面皿，低温溶解完全，加入2mL硫酸(3.6)，继续加热至大量白烟骨尽，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含100g镍。3.17镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.16)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含5g镍。4仪器4.1分光光度计。4.2电热恒温水浴锅。