镍基合金粉化学分析方法　第5部分：锰量的测定　高碘酸钠(钾)氧化分光光度法 YST 539.5-2009.pdf

Ys/T539.5-20095.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于150mL锥形瓶中，加入15mL盐酸(3.1)，2mL硝酸(3.2)低温加热至溶解完全难溶试样可滴加氢氟酸(3.3)助溶。5.4.2加入10mL磷酸-高氯酸混合酸(3.6)，加热至冒高氯酸烟，稍冷，加10mL硫酸(3.4)，用水稀释至约40mL,加10mL高碘酸钠（仰）溶液(3.7)，加热煮沸并保持2min3min,冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含还原物质的水(3.10)稀释至刻度，混匀。5.4.3移取部分显色溶液(5.4.2)于(13)cm吸收皿中，向剩余的显色液中边摇动边滴加亚硝酸纳溶液(3.5)至紫色刚好褪去，移取其溶液于另一吸收皿中为参比。5.4.4于分光光度计波长530m处测量其吸光度，从工作曲线上查得试液中的锰量。5.5工作曲线的绘制5.5.1Mm0.5%时，移取0mL、0.50mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL锰标准溶液B(3.9):a0.5%时，移取0mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL锰标准溶液A(3.8),分别置于一组150mL锥形瓶中，以下按5.4.2进行。5.5.2移取部分显色液于1cm3cm吸收皿中。以试剂空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算锰含量以锰的质量分数计，数值以%表示.安公式(1)计算：w。=m0e）X10X100(1）式中：m1一从工作曲线上查得的锰量，单位为微克（红g):m2一从工作曲线上查得的空白的锰量，单位为微克(g):mo一试料的质量，单位为克(g)。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得：表1锰的质量分数/%0.0130.311.49重复性限/%0.0040.0230.0377.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2