镍铜合金化学分析方法　第1部分：镍量的测定　Na2EDTA滴定法 YST 325.1-2009.pdf

YS/T325.1-2009前言YS/T325一2009镍铜合金化学分析方法共有6部分。一第1部分：镍量的测定Naz EDTA滴定法第2部分：铜量的测定电解重量法第3部分：铁量的测定火焰原子吸收光谱法第4部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分：铝量的测定Naz EDTA滴定法一第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法本部分为YS/T325的第1部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员公提出并归口。本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。本部分起草单位：广州有色金属研究院。本部分主要起草人：戴凤英、张鸣、张永进、刘艳、靳宽利、张皓。Ys/T325.1-2009式中：k一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Naz EDTA标准溶液的毫升数)：V,一移取Naz EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L)。平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0.10L,取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。3.15乙二胶四乙酸二钠(Na,EDTA)标准溶液：c(Naz EDTA)=0.017mol/L。3.15.1配制称取6.342g乙二胶四乙酸二钠(CoH:N,(OsN2H2()置于400mL烧杯中，加入200mL热水溶解，冷却，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯容器中。3.15.2标定移取30.00mL(V2)镍标准溶液(3.13)于300mL烧杯中，分别用氨水(3.7)中和至生成蓝色镍氨络离子并过量1mL,加入10mL六次甲基四铵溶液(3.11)，加50mL水，准确加入35mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液(3.15)(V)、4滴5滴二甲酚橙溶液(3.16)，用乙酸(3.6)中和至溶液由紫红色恰变为黄绿色，以硝酸铅标准滴定溶液(3.14)滴定至由黄绿色恰变为紫红色为终点，记录消耗的体积(V:)。按式(2)计算Naz EDTA标准滴定溶液的实际浓度。pV2c=(V-kV,)58.63:034444(2）式中：c一Na,EDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(moL/L):p一镍标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL):V2一移取镍标准溶液的体积，单位为皇L):V3一加人Naz EDTA标准溶液的体积，草位为毫升(mL):V,一标定镍标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):k一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Naz EDTA标准溶液的毫升数)：58.69一镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0,10，取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。3.16二甲酚橙溶液(2g/L)。3.17甲基红乙醇溶液(1g/L):溶解1g甲基红于乙醇中，稀释至1000mL。4仪器4.1电解仪（带有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表）。4.2铂电极（网状铂阴极、螺旋状铂阳极）。5试样厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.00g试料(o),精确至0.0001g。2