镉化学分析方法　第7部分：铁量的测定　1 YST 74.7-2010.pdf

YS/T74.7-2010镉化学分析方法第7部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法警告一使用有机试剂时建议戴口罩，在通风设施良好的地方操作。1范围YS/T74的本部分规定了镉中铁量的测定方法。本部分适用于镉中铁量的测定。测定的范围：0.0005%0.010%。2方法原理在盐酸(3十2)介质中，用乙酸异戊酯萃取三价铁，以盐酸羟胺溶液反萃取并将其还原为二价，与大量镉及干扰元素分离，其他少量干扰元素以乙二胺四乙酸二钠掩蔽。在微酸性介质(pH5pH6)中，二价铁与1,10-二氮杂菲形成有色配合物，于分光光度计波长0m处，测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为：布纯的试剂和二次蒸榴水或相当纯度的水。3.1硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.2盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.3硫酸(pl.84g/mL),优级纯。3.4乙酸异戊酯。3.5氨水(p0.90g/mL)。3.6过氧化氢(30%)。3.7硝酸(1十1)。3.8盐酸(1十1)。3.9盐酸(3十2)。3.10硫酸(1十1)。3.11氨水(1十1)。3.12盐酸羟胶溶液(20g/L)。3.13乙酸铵溶液(400g/L)。3.14乙二胺四乙酸二钠溶液(100g/L):称取10g乙二胺四乙酸二钠，溶于水中，加数滴氨水(3.5)，搅拌至溶解完全，用水稀释至100mI。3.151,10-二氨杂菲溶液(CzHN2H(O)(5g/1):称取0.5g1,10-二氮杂菲溶于水中，加入数滴盐酸(3.8)，搅拌至溶解完全，用水稀释至100mL。3.16铁标准旷存溶液：称取0.1000g金属铁（99.99%）加入10mL硫酸(3.10)，加数滴过氧化氢(3.6)，加热至溶解完全。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ag铁。