铟化学分析方法　第1部分：砷量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 276.1-2011.pdf

ICS77.120.99H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T276.1-2011代替YS/T276.1一1994铟化学分析方法第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of indium-Part 1:Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T276.1-2011铟化学分析方法第1部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T276的本部分规定了铟中砷含量的测定方法。本部分适用于铟中砷含量的测定。测定范围为0.00020%0.0020%。2方法原理试料以硝酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将砷预还原，同时掩蔽铜、铁等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分：纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾溶液(5g/L)。3.2氢氧化钠溶液(100g/L)。3.3盐酸(p=1.19g/mL)。3.4硝酸(p=1.42g/mL)。3.5盐酸溶液(1+1)。3.6盐酸溶液(1十19)。3.7硝酸溶液(1十1)。3.8疏脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲、抗坏血酸各25g溶于500mL水中。用时现配。3.9硼氢化钾溶液：你取10g研氢化钾，溶解于500mL氢氧化钾溶液(3.1)中，过滤备用，用时现配。3.10砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g预先在硫酸干燥器中干燥的三氧化二砷（基准试剂）于300mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(3.2)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg砷。3.11砷标准溶液：移取2.00mL砷标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，加入75mL盐酸(3.3),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0,44g砷。4仪器原子荧光光谱仪，附砷高强度空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标均可使用：一检出限：不大于210-”g/mL。