镍基合金粉化学分析方法　第4部分：铬量的测定　过硫酸铵氧化滴定法 YST 539.4-2009.pdf

YS/T539.4-2009镍基合金粉化学分析方法第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铬含量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中铬（不含钒）含量的测定，测定范围：2%一30%。2方法提要试料用酸溶解，在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将Cr()氧化成Cr(),用硫酸亚铁铵溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3氢氟酸(pl.15g/mL)。3.4磷酸(pl.67g/mL)。3.5硫酸(1十1)。3.6硝酸银溶液(10g/L):称取1g硝酸根溶于水中，加数滴硝酸(3.2)并用水稀释至100mL,混匀，贮存于棕色瓶中。3.7过硫酸铵溶液(250g/L),用时现配。3.8硫酸锰溶液(5gL)。3.9氯化钠溶液(50g/L)。3.10二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。3.11N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2gV-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL碳酸钠水溶液(2g/L)中，加热溶解。3.12重铬酸钾标准溶液：称取5.6582g基准重铬酸钾（预先经105C烘十1h,置于干燥器中，冷却至室温)置于300mL烧杯中，用水溶解，移入2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。3.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.13.1配制：称取10g硫酸亚铁铵，加人适量水及100mL硫酸(3.5)溶解后，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(3.12)3份，分别置于500mL烧杯中，加入4mL磷酸(3.4)、30mL硫酸(3.5)，用水稀释至200L。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.13)滴定至溶液呈淡黄色，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(3.11)，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。3份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液(3.13)体积的差值不超过0,05mL,取其平均值。按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对铬的滴定度：T=0V1044444(】）V