锑精矿化学分析方法　第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 YST 556.16-2011.pdf

YS/T556.16-2011前言本部分是按照GB/T1,1一2009给出的规则起草的。YS/T556锑精矿化学分析方法共有16个部分：一第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法：第2部分：砷量的测定溴酸钾滴定法：第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第4部分：湿存水量的测定重量法：第5部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：第6部分：硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：一第7部分：汞量的测定原子荧光光谱法：一第8部分：硫量的测定燃烧中和法：第9部分：金量的测定火试金法：第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：第11部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法：第12部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法：一第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法一第14部分：银量的测定火焰原子吸收光灌悲：一第16部分：铅、锌、铜、镉、镍量的测定无感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第16部分。本部分由全国有色金属标准化技术委片公(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星缺业有限责任公司、北京矿治研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限贵任公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：于力、汤淑芳、刘春峰、宗屹、宋应球、刘天平、戴风英、麦丽碧。YS/T556.16-2011(3.6),低温处溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铜1mg。3.10镉标准旷存溶液：称取1.0000g金属镉(W心d99.99%)，置于250mL烧杯中，加人50ml硝酸(3.6)，低温处加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镉1mg。3.11镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(W99.95%)，置于250mL烧杯中，加50mL硝酸(3.6),低温处加热溶解，加热除去氨的氧化物，取下冷却，移入1000l容量瓶中，加入100mL硝酸(3.6),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍1mg。3.12混合标准溶液：分别移取10.00mL标准贮：存溶液(3.73.11)于1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铅、锌、铜、镉、镍各10g。3.13氩气（体积分数99,99%）。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。分析谱线及仪器参考工作条件见附录A。5试样5.1试样粒度应小于0.100mm。5.2试样应在100105烘干1h,置于千燥器冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取试样0.50g,精确至0.0001g。6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6,1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加入10m盐陵(3.2)，盖上表皿，置于电热板上加热溶解5m,职除硫化氢，加入5mI硝酸(3.3)，继续加热溶解并蒸干（注）。取下冷却，加入2mL盐酸(3.2)、5mI氢溴酸(3.4)，低温加热蒸干，挥发除梯，继续加人3ml氢溴酸(3.4)，蒸干，加入5mL盐酸(3.2)蒸干，赶尽氢溴酸。加人10mL盐酸(3.2)，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，取下冷却。移人100mL容量瓶中，以水定容，摇匀，静置。注1：若试料中硅含量较高时，需加入0.5g氟化氢铵。注2：若试料中碳含量较高时，需加入5mI.一10，高氯酸，加热溶解至无黑色残渣，蒸发至高氯酸烟冒尽后再挥发除锑。注3：铅、锌含量0.10%时，试液需稀释10倍。