锑精矿化学分析方法　第5部分：锌量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 556.5-2009.pdf

YS/T556.5-2009波长213.8nm一灯电流2.0mA:一贫燃火焰。5试样5.1试样粒度应小于0.100mm。5.2试样应在100105C烘1h,置于十燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量及体积锌的质量分数试料量/定容体积/定容时补加分取体积/分取后定容补加盐酸(3.2)%mL盐酸(3.2)体积/mlmL.体积/ml体积/ml0.0010-0.00500.500050一一0.0050-0.0200.100050一一一0.0200.100.10001004.025.00502.00.100.500.10001004.010.001007.00.50-1.000.10001004.05.001008.06.2测定次数独立地进行两次平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯坩埚中，加少量水湿润，加人5mL盐酸(3.1)，加热驱除硫化氢后再加10mL盐酸(3.1)，3mL硝酸(3.3)加热溶解，于低温处蒸十，稍冷，加人2mL高氯酸(3.5),10mL氢氟酸(3.6)蒸十，继续加入约5mL氢氟酸(3.6)蒸十除硅，加人1mL高氯酸(3.5)蒸干，重复2一3次，稍冷后，加人1mL盐酸(3.1)，4mL氢溴酸(3.7)蒸十，挥发除锑，继续加入3mL氢溴酸(3.7)蒸干，冷却，沿杯壁加人2mL盐酸(3.1)再蒸干，冷却。加入4mL盐酸(3.2)微热溶解残渣，用约8L水洗涤杯壁，加热至沸，冷却至室温。按表1移人容量瓶和补加盐酸(3.2)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8m处，以水调零，测量试料溶液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锌浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL锌标准溶液(3.9)于一组100mL容量瓶中，分别加人8mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2在与试料溶液测定相同条件下，测量标准溶液的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式(1)计算锌的质量分数2，数值以%表示：2