锂辉石、锂云母精矿化学分析方法　二氧化硅量的测定　重量-钼蓝分光光度法 YST 509.3-2008.pdf

YS/T509.3-2008锂辉石、锂云母精矿化学分析方法二氧化硅量的测定重量-钼蓝分光光度法1范围本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：50%。2方法提要试料用氢氧化钾-氢氧化钠混合熔剂分解，用水浸出，盐酸酸化，加人聚环氧乙烷作凝聚剂，用重量法-钼蓝光度法测定二氧化硅量。锂云斗精矿需加硼酸以消除氟的干扰。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和：水或与其纯度相当的水。3.1氢氧化钾（优级纯）。3.2氢氧化钠（优级纯）。3.3无水乙醇。3.4氢氟酸(ol.15g/mL)。3.5盐酸(pl.19g/mL)。3.6盐酸(1十1)。3.7盐酸(1十49)。3.8硫酸(1十1)。3.9硫酸(3+97)。3.10钼酸铵溶液(20g/L)。3.11硝酸银溶液(1g/1)。3.12硼酸饱和溶液。3.13对硝基酚溶液(1g/L)。3.14氢氧化钾溶液(100g/L)。3.15聚环氧乙烷溶液：称取0.25g聚环氧乙烷溶于250mL水中，如混浊加入1滴盐酸(3.6)，移人塑料瓶中保存（可稳定两周左右）。3.16还原溶液3.16.1溶解0.7g无水亚硫酸钠于30mL水中，加入0.15g1-氨基-2-茶酚-4-磺酸，使其溶解。3.16.2溶解9g亚硫酸氢钠于70mL水中。3.16.3将溶液(3.16.1和3.16.2)混匀，装人塑料瓶中，避光保存。3.17二氧化硅标准溶液：称取0.1000g预先在1000C灼烧1h并冷至室温的二氧化硅(99.9%以上)，置于预先盛有1g无水碳酸钠的30mL铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，在950C1000C高温炉中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁。将坩埚置于预先盛有100L热水的塑料杯中，浸出，用热水洗出坩埚，溶液冷至室温，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混YS/T509.3-20086.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL二氧化硅标准溶液(3.17)分别置于一组100mL容量瓶中，加水至体积约为35mL,以下按(6.4.11)步骤进行。6.5.2将部分溶液(6.5.1)移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算二氧化硅的质量分数，数值以%表示，按下式计算：w=m1-m100+m:Y1000l0mo XV式中：1一沉淀与铂坩埚用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克(g):2一随同试样的空白用氢氟酸处理前后质量之差，单位为克(g):一自工作曲线上查得的二氧化硅质量，单位为毫克(mg)；o一试料的质量，单位为克(g):V。一滤液总体积，单位为毫升(mL):V一移取试液体积，单位为毫升(mL)。分析结果表示到小数点后二位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)情：不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1二氧化硅的质量分数/%54.0867.9276.07重复性限(r)/%0.250.250.278.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.50%。9质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制样代替），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。