锡阳极泥化学分析方法　第1部分：锡量的测定　碘酸钾滴定法 YST 1116.1-2016.pdf

1CS77.120.40H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分：锡量的测定碘酸铟滴定法Methods for chemical analysis of tin anode slime-Part 1:Determination of tin content-The potassium iodate titrimetric method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T1116.1-2016前言YS/T1116锡阳极泥化学分析方法分为以下7个部分：一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法：一第2部分：铋量的测定Na2EDTA滴定法：一第3部分：铜量、铅量和秘量的测定火焰原子吸收光谱法：一第4部分：砷量的测定碘滴定法：一第5部分：铟量的测定火焰原子吸收光谱法；一第6部分：金量和银量的测定火试金法：一第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法。本部分为YS/T1116的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公司、广西华锡集团股份有限公司。本部分主要起草人：杨自华、杨俊、李敏、杨春林、李、姚迪、陈芳芳、谢辉、范丽新、侯丹、庞文林、李玉红、张婷、莫长翼、覃辉平、龙双城、梁展华、张天姣。IYS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析法第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法1范围YS/T1116的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围为20.00%50.00%。2方法提要试料以盐酸、三氯化铁溶解，用还原铁粉置换，使锡与铜、弟、银、铋、砷等元素分离。用金属铝将锡还原为二价。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的广河和二级水（长期放置的蒸馏水和不是蒸榴法置备的水，应煮沸数分钟除去水中的氧气，冷却后使用，。3.1还原铁粉。3.2金属钥：199.9%、s0.001,每块0.5g。3.3氯化钠。3.4混合熔剂：称取20g明砂(N2B,(O,)、10g硼酸，在乳钵中磨细后，加入90g锌粉（电解锌生产的锌粉，粒度为0.074mm0.18mm)混匀，装入瓶中，密封保存。3.5盐酸(p=1.19g/mL)。3.6盐酸(1十1)。3.7三氯化铁溶液(300g/L):称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸(3.6)中，用盐酸(3.6)稀释至200ml。3.8碘化钾溶液(100g/L):用氢氧化钠溶液(1g/1)配制。3.9饱和碳酸氢钠溶液：煮沸5n取除氧气，冷却后使用。3.10碘酸钾标准滴定溶液c(1/6KI(3)0.042mol/L3.10.1配制：称取1.5g碘酸钾、1g无水碳酸钠、8g碘化钾，置于500mL烧杯中，加入200mL水，加热至溶解完全，用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中，用水稀释至1000m,混匀。3.10.2标定：称取0.1000g金属锡(s99.99%)，置于500mL锥形瓶中，加入5mL三氯化铁溶液(3.7)、120mL盐酸(3.6)，用还原装置图中的橡皮塞(1)塞紧瓶口，低温加热至溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水冷却2mi。加入3g还原铁粉(3.1)，低温加热至铁粉溶解完全，取下，在二氧化碳气保护下流水中稍冷，加入25mL水，加入2.5g金属铝(3.2)，充分摇动，反应至剩余少量铝时，低温加热煮沸至大气泡产生，保持微沸3mm,在二氧化碳气保护下，于流水中冷却至室温。以下按6.4,4.2进行。随同做空白试验，注：采川盖氏届斗作保护装置时，3.10.2改为称取0.1000g金属锡(s99,99%)，置于500ml.锥形瓶中，加人