锑精矿化学分析方法　第7部分：汞量的测定　原子荧光光谱法 YST 556.7-2009.pdf

YS/T556.7-2009锑精矿化学分析方法第7部分：汞量的测定原子荧光光谱法1范围YS/T556的本部分规定了锑精刊矿中求量的测定方法。本部分适用于锑精矿中求量的测定。测定范围：0.0001%0.010%。2方法提要试料用土水溶解，在硝酸介质中以硼氢化钾作还原剂，用氩气作载气，将生成的求原子蒸气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂与材料除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和二级水。3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.3硝酸(1十4)。3.4土水(1十1)：三体积盐酸(3.1)、一体积硝酸(3.2)四体积水混合配制。3.5硼氢化钾溶液：称取0.25g硼氢化钾，溶解子00mL5g/L氢氧化钾溶液中，用时现配。3.6重铬酸钾溶液(50g/L)。3.7求标准贮存溶液：称取0.1354g预完下燥24h的二氯化求溶于少量水中，加入50mL硝酸(3.2),10mL重铬酸钾溶液(3.6)，移入i000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g求。3.8求标准溶液A:移取10.00mL求标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(3.2)、1mL重铬酸钾溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g求。3.9求标准溶液B:移取2.00mL求标准溶液A(3.8)于200mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.2)、2mL重铬酸钾溶液(3.6)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1ug求，用时现配。3.10氩气（纯度99.99%）。4仪器原子荧光光谱仪，附求特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于110-1g/mL。一精密度：用8g/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.8。原子荧光光谱仪的参考工作条件：一灯电流：20mA:一负高压：260V: