铝中间合金化学分析方法　第5部分：锆含量的测定　EDTA滴定法 YST 807.5-2012.pdf

YS/T807.5-2012式中：Po一锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):11o一灼烧后的二氧化锆质量，单位为毫克(mg):Vo移取锆标准溶液的体积，单位为毫升(mL):0.7403一二氧化锆换算为锆的系数。3.9乙二胶四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.01mol/L)。3.9.1制备：称取3.7 g EDTA置于500mL烧杯中，加入200mL热水溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.9.2标定：移取10.00mL锆标准溶液(3.8)于300mL锥形瓶中，加入9.5mL盐酸(3.2)，加水使溶液体积约100mL,混匀，加热至沸，取下，加入约0.2g甲基百里酚蓝指示剂(3.5)，趁热用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保特不变为终点。3.9.3计算：按式(2)计算EDTA标准溶液的浓度：Po XVic=V291.22044(2）式中：c一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/1):Po一锆标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):V移取锆标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位毫升(mL):91.22锆的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/m),4试样将试样加T.成厚度不大于1mm的屑。5分析步骤5.1试料称取0.5g试样(4)，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，盖上表皿l,分次加入总量为25mL盐酸(3.3)，待刚烈反应停止后，逐滴加入约1mL过氧化氢(3.1)，低温加热至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却，按表1移入相应容量瓶中。5.3.2移取试液(5.3.1)于300mL锥形瓶中，补加盐酸(3.2)，加水至约100mL。5,3.3将溶液(5.3.2)加热至沸，取下，滴加氣化亚锡溶液(3.4)至F()的黄色褪去，再过量2滴。加人约0.2g甲基百里酚蓝指示剂(3.5)，趁热用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(3.9)滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。2