银精矿化学分析方法 锌量的测定 YST 445.8-2001.pdf

YS/T445.8-20013.18.1配制：称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(CoH1:N2()sN22HzO),加1g氢氧化钠，加水微热溶解，冷至室温，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置三天后标定。3.18.2标定：移取20.00mL锌标准溶液，置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL,加入2滴3滴二甲酚橙，用氨水中和至微红色，用六次甲基四胺溶液调至溶液的pH值5.56.0，再过量30mL,用Na,EDTA标准滴定溶液滴定至溶液中紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算Na2DTA标准滴定溶液的实际浓度：wVc=(W2-V)0.06539044444444440(1）式中：c一Na:EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c一锌标准溶液的质量浓度，g/mL:V。一空白溶液消耗Na2 EDTA标准滴定溶液的体积，mL:V,一移取锌标准溶液的体积，mL；V,一滴定锌标准溶液消耗Naz EDTA标准滴定溶液的体积，mL:0.06539一与1.00mLNa2EDTA标准滴定溶液c(Naz EDTA)=1.000mol/L相当的锌的摩尔质量，g/mol。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于310-5/L时，取其平均值。否则重新标定。4试样4.1试样粒度不大于0.082mm。4.2试样在100105C烘1h后，置于干燥器中冷主字温。5分析步骤5.1试料称取0.30g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3锌、镉合量的测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加0.5g氟化铵，加人15mL硝酸-氯酸钾溶液，盖上表皿，加热溶解，待试料溶解完全，取下冷却。5.3.2加10mL硫酸(3.5)，继续加热至冒浓烟约2min.取下冷却（若试料中含碳高，加5mL高氯骏加热至冒烟近尽，取下冷却)。5.3.3用水吹洗表皿及杯壁，加水至约30mL,煮沸保温10mn,取下，冷至室温，放置1h。5.3.4用慢速定量滤纸过滤，用硫酸(3.8)洗涤烧杯2次、沉淀4次，用水洗涤烧杯1次、沉淀2次。5.3.5向滤液中加入5g氣化铵（如试料中含铁低时，应补加硫酸铁至含铁在20mg以上），以氨水中和至氢氧化物沉淀完全后再过量10L,加0.5g过硫酸铵，煮沸破坏过硫酸铵，趁热用快速滤纸过滤于500L锥形瓶中，用热的氨性洗涤液洗烧杯2次，洗沉淀6次一8次。5.3.6将滤液加热浓缩至约100mL,取下冷却，加5mL盐酸酸化，加0.3g氟化铵、0.1g抗坏血酸、20mL硫脲饱和溶液，摇匀，加3滴4滴二甲酚橙溶液，用六甲基四胺溶液调至溶液pH值为5.56.0,再过量30mL,用Naz EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。5.4镉量的测定按附录A进行。2