铝土矿石化学分析方法　第14部分：稀土氧化物总量的测定　三溴偶氮胂光度法 YST 575.14-2007.pdf

YS/T575.14-2007铝土矿石化学分析方法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法1范围本部分规定了铝土矿石中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中稀土氧化物总量的测定，测定范围：0.020%0.300%。2方法原理试料用氢氧化钠熔融，熔体用少量热水浸取，并用盐酸酸化；再用氢氧化钠溶液调至PH为22.5,在磺基水扬酸和过氧化氢存在下，用EDTA络合三价铁，加入一定量盐酸-乙酸钠缓冲溶液、三溴偶氮胂溶液，分别在波长639nm、621nm、652nm处测吸光度。3试剂3.1氢氧化钠，优级纯。3.2高氣酸，优级纯。3.3过氧化氢。3.4氢氧化钠溶液(100g/L)。3.5盐酸(1十1)。3.6混合指示剂：按甲酚红和百里酚蓝1：1配制。甲酚红，1g/L的乙醇(1十1)溶液：后里酚蓝，1g/L的乙醇(1十4)溶液。3.7磺基水杨酸(40g/L):称20.0g磺基水杨酸、4.50g氢氧化钠于300mL烧杯中，用少量水溶解后，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。其pH为22.5。3.8二水合乙二胺四乙酸钠(EDTA)溶液(0.02mol/L)。3.9盐酸-乙酸钠(0.5mol/L)缓冲溶液：称取34.02gCH,C()()Na3H,()于300mL烧杯中，用适量水溶解，用盐酸周至pH为22.5，用水定容于500mL容量瓶中。3.10三溴偶氮胂溶液(0.5g/L)。3.11基体溶液：称取3.12gA1Cl36H)0.2gFCl6H2()、12.0g氢氧化钠(3.1)于250mL烧杯中，加入60mL0.5mg/mL硫酸钛标准溶液(1.11mol/L),用少量水溶解，加入70mL盐酸(3.5)，并移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.66mg三氧化二铝、0.03mg三氧化钛、0.06mg三氧化二铁。3.12单一稀土氧化物标准溶液：3.12.1准确称取0.1000g于120C已烘干过的各单一稀土氧化物(99.99%La2()、Nd()5、Gd(3、Y,()为等)于一组100mL烧杯中，分别加80mL盐酸(3.5)，低温加热溶解，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g各单一稀土氧化物。3.12.2准确称取0.1000g于120C已烘十过的二氧化铈(99.99%Ce()2)于100mL烧杯中，加5mL高氯酸(3.2)，低温加热溶解，冷却至室温后，加80mL盐酸(3.5)，再移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g二氧化铈。3.13稀土氧化物总量标准贮存溶液：