钽铁、铌铁精矿化学分析方法　第4部分：三氧化钨量的测定　硫氰酸盐分光光度法 YST 358.4-2011.pdf

YS/T358.4-2011表1称样量及分取体积三氧化钨的质量分数/%试样量/g分取体积/ml0.10-1.000.505.001.0010.000.152.006.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于30mL铁坩埚中，加入4g过氧化钠(3.1)，加热脱水，摇动坩埚使试料散开，置于750800马弗炉中熔融10mi,取出冷却。用热水浸取，并洗净坩埚.溶液呈绿色或紫色时，加几滴无水乙醇（或少许过氧化钠）使其褪色，加热煮沸，冷却，用水定容于100L容量瓶中，混匀，干过滤。6.4.2按表1移取滤液(6.4.1)于25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液(3.3)，用氢氧化钠溶液(3.2)补至10ml,准确加入2mL硫氰酸钾溶液(3.4)，摇匀，然后用三氯化钛溶液(3.5)稀至刻度，混匀，放置15min20min,用1cm比色皿，于分光光度计波长40nm处，以随行空白为参比测定其吸光度。从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。6.5工作曲线的绘制准确吸取0mL、0.50mL、1.00mL.i5m、2.00mL、2.50mL三氧化钨标准溶液(3.6)于一系列25mL容量瓶中，加2mL草酸溶液(3.3)，用氢氧化钠溶液(3.2)补至10mL,准确加入2mL硫氰酸钾溶液(3.4)，混匀，然后用三氯化钛溶液(3.5)稀至刻度，混匀，放置15min20min,用1cm比色皿，于分光光度计波长420m处，以试剂空白为参比测定吸光度。以三氧化钨含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算三氧化钨含量以三氧化钨的质量分数(W)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(W0)=”,V。X10nV1-1004(1)式中：m,一白工作曲线上查得的三氧化钨量，单位为微克(g):V。一溶液的总体积，单位为毫升(mL):V,一移取溶液的体积，单位为毫升(mL):m。一试样的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2YS/T358.4-2011的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得：超过表2中含量的测定值，其重复性限()用外推法计算求得。表2重复性限三氧化钨质量分数/%重复性限(r)/%0.4330.0290.9200.040注：重复性限(r)为2.83XS,S,为重复性标准差。8.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3允许差三氧化鹤的质量分数/%允许差/%0.100.500.040.502.000.082.005.000.155.00-10.000.309质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样代替），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。