铜磁铁矿化学分析方法　第2部分：全铁量的测定　重铬酸钾滴定法 YST 1047.2-2015.pdf

YS/T1047.2-20154.11硫磷混酸在不断搅拌下，依次将200mL磷酸(4.4)和300mL硫酸(4.3)注入到500mL水中，混匀，冷却。4.12氯化亚锡溶液(100g/L):将100g氯化亚锡品体(SnC1:2H2()溶解于200mL盐酸(4.2)中，加热使其溶解，冷却，用水稀释至1L,混匀。贮存于装有少量粒状或海绵状金属锡的棕色玻璃瓶中。4.13高锰酸钾溶液(25g/L)。4.14重铬酸钾溶液(0.25g/L)。4.15三氯化钛溶液(15g/L):将9体积的盐酸(4.7)与1体积的三氯化钛溶液（约15%的三氣化钛溶液)混匀。4.16铁标准溶液(0.1mol/L):称取5.5800g纯铁，置于500mL锥形瓶中，在颈口放一小漏斗，逐次少量加入75mL盐酸(4.7)，加热至铁溶解。冷却后逐次少量加入5mL过氧化氢(4.6)氧化。加热至沸，分解过量的过氧化氢，去除氯气。移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.00mL的该溶液相当于1.001的重铬鞍钾标准滴定溶液。4.17重铬酸钾标准滴定溶液(0.01667mol/L):称取4.9040g预先在140150烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.18钨酸钠溶液(250g/L):将25g钨酸钠溶于适量的水中（如浑浊，则需过滤），加人5mL磷酸(4.4)，用水稀释至100mL,混匀。4.19二苯胺磺酸钠溶液(2g/L):贮存于棕色玻璃瓶中。5仪器5.1刚玉坩锅：容量25mL30mL。5.2称量人)：由非磁性材料或消磁的不锈钢制文。5.3马弗炉：温度能控制在800士50.5.4滴定管：A级，符合GB/T12805规E。5.5单标线移液管：A级，符合GB/T12808规定。5.6单标线容量瓶：A级，符合GB/T12806规定。6试样6.1试样按GB/T10322.1规定进行取样和制备，其粒度应不大于160m,称量前充分混匀。6.2吸湿水量的测定在称取试料的同时，按GB/T6730.3规定测定吸湿水量。7分析步骤7.1试料使用称量J(5.2),称取0.2g试样(6.1)，精确至0.0001g。7.2测定次数按照附录A至少独立进行两次测定，取其平均值。