铅阳极泥化学分析方法　第4部分：锑量的测定　火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法 YST 775.4-2011.pdf

YS/T775.4-2011铅阳极泥化学分析方法第4部分：锑量的测定方法一火焰原子吸收光谱法1范围本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。本方法适用于铅阳极泥中涕量的测定，测定范)为5.00%一13.00%。2方法提要试料用盐酸和硝酸的混合酸分解，加酒石酸络合锑。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，使用空气-乙炔火焰测量锑的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3盐酸(1+19)。3.4混合酸：盐酸十硝酸(3十1)。3.5洒石酸溶液(200g/1)。3.6锑标准旷存溶液：称取0.5000g金属锑（99,99%），置于250mL烧杯中，加入5g酒石酸和30mL硝酸(3.2)，电热板上加热溶解，取下，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。3.7銻标准溶液：移取20.00mL锑标准贮存溶液(3.6)于200mL容量瓶中，加人40mL盐酸(3.1)、10mL酒石酸溶液(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锑。4仪器原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用。灵敏度：锑的特征浓度应不大于0,30g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1,0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。