铜原矿和尾矿化学分析方法　第6部分：镉量的测定　火焰原子吸收光谱法 YST 1115.6-2016.pdf

YS/T1115.6-2016标准溶液平均吸光度的0.5%：一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.70。5试样试样粒度应不大于100m,于100105烘箱中干燥1h,并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量wca/%试料量/g0.0005-0.00501.000.00500.0100.506.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入15mL盐酸(3.1)，低温加热5min10min,取下稍冷，依次加人5mL10mL氢氟酸(3.3)、5mL硝酸(3.2)、3ml高氯酸(3.4)，盖上聚四氟乙烯表皿，低温加热至微沸.并保持30min45min。取下稍冷，用少许水吹洗并去除表面皿，继续加热至近干。冷却，加人2.5L盐酸(3.1)，用少许水吹洗杯壁，加热至盐类溶解，取下冷至室温，移入50m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将试液(6.4.1)于原子吸收光谱仪波长228.8m处，用空气-乙炔火焰，以水调零，采用扣除背景方式，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镉的质量浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL、10.00mL镉标准溶液(3.9)于一组100m容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8m处，以水调零，采用扣除背景方式，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以镉的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算辐量以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：