铅阳极泥化学分析方法　第6部分：铜量的测定　碘量法 YST 775.6-2011.pdf

YS/T775.6-2011铅阳极泥化学分析方法第6部分：铜量的测定碘量法1范围YS/T775的本部分规定了铅阳极泥中铜含量的测定方法。本部分适用于铅阳极泥中铜含量的测定，测定范围：2.00%一12.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为34，用氟化氢铵掩敲铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为无色为终点。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸镏水或去离子水或相当纯度的水。3.1碘化钾。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42g/ml)。3.4硫酸(p1.84g/mL)。3.5氢溴酸(p1.49g/mL)。3.6冰乙酸(pl.05g/ml)。3.7氨水(p0.90g/m)。3.8淀粉溶液(5gL。3.9氟化氢铵饱和溶液。3.10硫氰酸钾溶液(100g/I):称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100m。加入2g碘化钾(3.1)溶解，加入2L淀粉溶液(3.8)，边摇边滴加碘溶液（约0.04mol/L)至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失。3.11铜标准溶液：称取1.0000g金属铜(.99.99%)置于500mL锥形烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),盖上表面皿，低温加热溶解完全，加入5mL硫酸(3.4)，蒸至骨浓白烟，取下冷却，用水洗涤表面皿及杯壁，微热使盐类溶解，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铜。3.12硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2()35H2()0.04mol/1。3.12.1配制：称取100g硫代硫酸钠(Na2S2(O35H,()置于1000mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠，加人500mL水溶解，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的水稀释至约10L,加入1mL三氯甲烷，混匀，静置一周。3.12.2标定：移取四份25.00mI铜标准溶液(3.11)于500mL锥形烧杯中，用水吹洗杯壁。按照分