铜渣精矿化学分析方法　第3部分：硫量的测定　燃烧滴定法 YST 1046.3-2015.pdf

YS/T1046.3-2015铜渣精矿化学分析方法第3部分：硫量的测定燃烧滴定法1范围YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中硫含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中硫含量的测定。测定范制为3.00%18.00%。2方法提要试料在1250一1300空气流中燃烧，使硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红次甲基蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。3试剂除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，所的为蒸榴水和去离子水或相当纯度的水。3.1铜丝(cu299.95%)。3.2硝酸(p=1.42g/mL,GR)。3.3硝酸(1十1)。3.4硫酸(p=1.84g/mL,GR)。3.5硫酸(1十1)。3.6无水乙醇。3.7过氧化氢(30%)。3.8过氧化氢吸收液：移取50mL过氧化氢(3.7)，用水稀释至1L,加6mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂(3.11)混匀。3.9硫酸铅：称取10g金属铅(e%99.99%)溶解于100mL硝酸(3.3)中，加100mL水，缓慢加入100mI硫酸(3.5)，边加边搅拌。放置过夜，将沉淀用中速滤纸过滤，并将沉淀移至培烧皿中，于800灼烧1h。3.10氢氧化钠标准滴定溶液c(Na()H)0.05mol/L。3.10.1配置：将氢氧化钠配制成包和溶液，并在塑料瓶中放置至溶液澄清，吸取25mL上述清液，用不含二氧化碳的水稀释至10L,混匀。3.10.2标定：称取0.30g(精确至0.0001g)硫酸铅(3.9)，均匀地置于然烧瓷舟(4.6)中，以下按分析方法步骤(6.3)操作。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：c(Na(H)=IX1 000(1）V X M式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L):V1一标定时，所消牦氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m):