铋精矿化学分析方法 铅量的测定 Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 YST 240.2-2007.pdf

YS/T240.2-2007前言YS/T240秘精矿化学分析方法共分为11个部分：YS/T240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Naz EDTA滴定法YS/T240.2铋精矿化学分析方法铅量的测定Naz EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法YS/T240.3铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钥蓝分光光度法和重量法YS/T240.4铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.5铋精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.6铋精刊矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法YS/T240.7铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T240.8铋精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和菜取-碘滴定法YS/T240.9铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法YS/T240.10铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T240.11铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第2部分。本部分代替YS/T240.2一1994铋精矿化学分析方法TA法测定铅和YS/T240.12一1994铋精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅、窍中的铅测定部分。与YS/T240.2一1994、YS/T240.12一1994相比，本部分主要有如下变动：一将两个分标准合并为一个标准，分为方法，方法二：一补充了精密度与质量保证和控制条款，木部分由全国有色金属标准化技术委员安：是冲并归口。本部分中株洲冶炼集团有限责任公司负责起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司起草。本部分由湖南柿竹园有色金属有限责任公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分方法1主要起草人：龙玉瑜、钟勇、张丽萍。本部分方法1主要验证人：王周林、刘天平。本部分方法2主要起草人：程键、何宗蒲、章执中。本部分方法2主要验证人：尹哲、刘天平。木部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB3258.2-1982、GB/T3258.12-1982、YS/T240.2一1994、YS/T240.12一1994。YS/T240.2-20073.3.1.1配制：称取3.8 g Naz EDTA,加水溶解，加水稀释至1000mL,混匀。3.3.1.2标定：称取0.1000g铅（铅的质量分数99.99%）置于300mL烧杯中，加8mL硝酸(3.2.8),加热溶解完全，加12mL硫酸(3.1,3)，加热蒸发至胃浓烟1min2min,冷却，加20mL酒石酸溶液(3.2.3)，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加40mL水，煮沸5min,取下冷却，加10mL乙醇(3.1.7),静置过夜。用双层慢速滤纸过滤，以下按分析步骤5.3.3一5.3.5条所述进行。按式(1)计算Na,EDTA标准溶液的实际浓度：c=V1207.24944444(1)式中：c一Na,EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):m一称取纯铅的质量，单位为克(g):V1一滴定时所消耗Naz EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):207.2一铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度，保留四位有效数字。三次标定结果的极差值应不大于4X10-8mol/mL,否则，重新标定。3.4指示剂二甲酚橙溶液(1g/L)。4试样4.1试样粒度小于0.100mm。4.2试样在100C105C烘1h,置于干燥器中冷至空温。5分析步骤5.1试料称取0.5g试样，精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，加少量水润湿。加15mL盐酸(3.1.4)，盖上表面，低温加热溶解数分钟，加8mL硝酸(3.1.5)继续加热溶解，蒸发至3mL5mL,取下冷却，加12mL硫酸(3.1.3),蒸发至骨浓烟1min2min,取下冷却。注：含硅高的试样，称样后加少许氟化铵(3.1.1).冒烟时如试液呈黑色，滴加数滴硝酸-硫酸混合溶液(3.2.5)，使其变白。试样中含三氧化钨量大于20mg时，试样加盐酸、硝酸溶解，蒸发至尽干。加5ml.硝酸(3.1.5)，用约20ml.水吹洗表面皿及杯壁，加热至沸，用中速滤纸过滤，用硝酸洗烧杯4次，洗沉淀6次。滤液连同洗液用川300ml烧杯承接，滤液蒸发至5ml,加12ml.硫酸(3.1.3)，蒸发至冒浓烟1min2min。5.3.2加20mL酒石酸溶液(3.2.3)，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加40mL水，混匀，煮沸5min,取下冷却，加10mL乙醇(3.1.7)，静置过夜。5.3.3用双层慢速滤纸过滤，用硫酸溶液(3.2.2)洗烧杯3次，洗沉淀5次6次，用乙醇(3.2.1)洗烧杯及沉淀各1次。5.3.4将滤纸展开，连同沉淀移入原烧杯中，加30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(3.2.6)，加40mL水，微沸10min15min,搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至150mL。5.3.5加少许抗坏血酸(3.1.2)、2mL硫脲饱和溶液(3.2.7)、2mL巯基乙酸溶液(3.2.4)、2滴一4滴二甲酚橙溶液(3.4)，搅匀，用N2EDTA标准滴定溶液滴定至红色恰变黄色为终点。2