铋化学分析方法　铜量的测定　双乙醛草酰二腙分光光度法 YST 536.1-2009.pdf

Ys/T536.1-2009表1铜的质量分数/%试料/g吸收皿厚度/cm0.00020.00051.0050.00050.00151.0030.00150.00400.5035.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加人8mL硝酸(3.2.1)，加热溶解并蒸发至3mL5mL,取下，冷却。5.3.2加入10mL柠檬酸铵溶液(3.2.2)、1滴中性红乙醇溶液(3.2.5)，用氨水(3.1.1)中和至溶液由红色变为黄色并过量5滴，将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL。5.3.3加入5mL缓冲溶液(3.2.4)，1.0mL乙醛溶液(3.1.2)、7.5mL双环己酮草酰二腙(BC()溶液(3.2.3)。每加一种试剂均需混匀。以水稀释至划度，混匀。在20C40显色，放置1h。5.3.4将部分溶液移人表1所示吸收皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长540m处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。5.4工作曲线的绘制5.4.1Cu0.0005%的工作曲线移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00m、5.00mL铜标准溶液B(3.3.3),分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.3.25.3.3进行。5.4.2Cu0.0005%的工作曲线移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.心nL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液A(3.3.2),分别置于一组50mL容量瓶中，以下按5.3.25.3.3进行。5.4.3将部分溶液倒入与试样测定相同的吸收皿中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长540m处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铜的质量分数u,数值以%表示：,（%)=1X10-1004444(1)mo式中：,一自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（红g):o一试料的质量，单位为克(g)。分析结果保留两位有效数学。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。2YS/T536.1-2009表2铜的质量分数/%0.000280.000950.0039r/%0.000060.000100.0002注：重复性(r)为2.8S,S,为重复性标准差。7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得：表3铜的质量分数/%0.000280.000950.0039R/%0.000080.000150.0003注：再现性(R)为2.8SR,SR为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。