GB∕T 14669-1993 空气质量氨的测定离子选择电极法标准.pdf

中华人民共和国国家标准空气质量氨的测定GB/T14669-93离子选择电极法Air quality-Determination of ammonia-lon selective electrode method1主题内容和适用范围本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法。本标准适用于测定空气和工业废气中的氨。本方法检测限为10mL吸收溶液中0.7g氨。当样品溶液总体积为10L,采样体积60L时，最低检测浓度为0.014mg/m3。按Nernst公式，氨浓度每变化十倍，电极电位变化约60mV。2原理氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1ol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱，使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜（水和其他离子均不能通过透气膜），使氯化铵电质液膜层内NH;NH,+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。3试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水按3.1叙述方法制备的水。3.1水：无氨，可用下述方法之一制备。3.1.1蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL疏酸(p=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。3.1.2离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。3.2电极内充液：c(NH,CI)=0.1mol/L。3.3碱性缓冲液：含有c(NaOH)=5mol/L氢氧化钠和c(EDTA-2Na)=0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。3.4吸收液：c(HSO,）=0.05mol/L蔬酸溶液。3.5氨标准储备液：1.00mg氨。称取3.141g经100C干燥2h的氯化铵(NH,Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。3.6氨标准使用液：用氨标准贮备液(35)逐级稀释配制。国家环境保护局1993-09-18批准1994-05-01实施475