GB∕T 12810-1991 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 实验室玻璃仪器玻璃t器的容量校准和使用方法G B/T 1 2 8 1 0 一 9 1I S O 4 7 8 7-1 9 8 4L a b o r a t o r y g la s s w are-V o l u m e t r i c g l a s s w a r e-Me t h o d s f o r u s e a n d t e s t i n g o f c a p a c i t y 本标准等同采用国际标准I S O 4 7 8 7-1 9 8 4 4 实验室玻瑞仪器 玻璃量器容量的校准和使用方法.I 主石内容与适用范围 本 标 准 规定了 玻璃量 器(以 下 简 称“量 器”)容量 校 准的 一 般方法，以 便在 使 用中 达到最 佳 准 确 度。本标准对量器产品标准中的使用方法和容量单位作了补充规定。本标准中的使用方法适用于容量范围 为。.1-2 0 0 0 m L 的小容量量器，包括单标线吸量管、分度吸量管、滴定管，单标线容量瓶、量简和量杯。本标准不适用于容量范围在。，工 礼 以下的量器，如微量量器.注，校准是指在侧定t器的一点或几点的容是后，确定其误差是否符合标准的过程。本标准不粉重论及比 重瓶，但下面所规定的测定盘器容t的方法大部分可甩于校准比 重瓶。2 引用标准 G B 1 2 8 0 9/T-9 1 实验室玻璃仪器 玻璃量器的设计和结构原则3 方法提要 称量量入或量出式量 器中 水的表观质量，并根据该温度下水的密度，计算出该量器在2 0 时的容量。4 容f单位、标准沮度4 1 容量单位 容量单位应是立方厘米(C m ).在特殊情况下也可用立方分米(d m ),或立方毫米(m m )，即毫升(m L)，升(L)，或微升(V L)a 量器通常采用毫升(M L)作为容量单位。车2 标准温度 实验室量器在量入或量出其标称容量时的温度，应为2 0 0C,5 仪器和材料5 飞 天平 天平的测量范围应满足承载容器的质量，但分度值应小于被检量器极限误差的1/1 0.5.2 温度计 用于测量水温的温度计，其分度为。1 0C,国家技术监誉局1 9 9 1-0 4 一 2 8 批准1 9 9 2 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 8 1 0 一 9 15.3 气压计 用于测量大气压的气压计其极限误差最好为士1 X1 0,P a(1 m b a r).也可从当地气象台得到当时的大气压。5.4 水 指蒸馏水或去离子水。6 影响实验室，器准确度的因素6.1 概述 一般来说，校准和使用不当是产生误差的主要原因。按本标准规定的方法仔细操作，并尽可能减小操作误差，就可获得最高准确度.6.2 温度6.2.下 量器的温度 量 器 的 容 量 随 着 温 度 而 改 变。量 器 在 量 入 或 量 出 其 标 称 容 量 对 的 温 度 为 标 准 温 度。注:制造量器的玻瑞其体热膨胀系数约在1 0 X 1 0-3 0 X 1 0-K-的范围内.一个体热膨胀系效为3 0 X 1 0 一 一，的 (用钠钙玻璃制造的)量器在2 0 下校准而在2 7 下使用时只显示0.0 2%的附加误差，它小于大多数量器的极 限误差，由此可见，标准温度在实际使用中是不重要的，但是为了提供良 好的校准羞准(见附录B l.4)，规定一个 标准温度并在校准前使量器在该温度下达到均衡是很重要的.6.2.2 液体的温度 测量校准量器用水的温度的准确度应为士。.1 C，与标准温度的温差校正值可在附 录B(参考件)查得。在使用量器时，应保证其所有液体在测量其容积时都应在同一室温下.6.3 玻璃表面的清洁度 量器在量入或量出液体的容量时与其内表面的清洁度有关，清洁度差会使弯液面畸形而引起误差，这种弯液面的缺陷有两种.玻璃表面不完全湿润，即液体表面与玻璃以明显的角度接触，而不是形成曲线与玻璐表面相切。由于液体表面污染而减少了表面张力，使曲率半径增加。用于量出液体的量器，内壁不清洁则可使内壁上的液膜分布不规则或不完整而引起误差。若有化学沽污，即使不影响容量，也可能因化学反应使浓度变化 而 产 生 误 差。配 有 磨口 塞 的 容 器 应 特 别 1l ,意 清 洗 研 磨 区.按照附录A(参考件)中推荐的玻璃量器清洗方法一般都能得到满意的清洁度。要确定量器是否彻底清洗干净，应在充 液时进行观察(量出式的量器最好从液面以下充液，即从滴定管的旋塞阀下部，或从吸量管的流液口)，弯液面升高而不变形(即在其边缘处不起皱)。在充液超过标称容量后，应将多余液体放出(量出式量器应通过流液口 排液，量入式量器应使用吸管吸出)。上部的玻璃表面应保持湿润均匀，在边缘处弯液面不应起皱变形。7 弯液面的调定(见图)弯液面是指待测容量的液体与空气之间的界面。大多数量器都可采用对照基准线或分度线来调定和读取弯液面。弯液面应该这样调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线上边缘在同一水平面上。然而水银弯液面应按其最高点与分度线卜 边V f)水十回相切g at e 不远Wj j 液体G j,视线的水平线应通过弯液面的上边缘，必要时应做适当的校准(见图)G s/T 1 2 8 1 0 一 9 1 弯液面的调定 适当安排光线可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰，为此，应衬以白色背景，并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于 1 m。处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色厚胶管箍在量器管壁上。当分度线的长度足以同时从量器前后观察时，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，使用黑色遮光带来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计，但也应注意，眼睛应与分度线上边缘在同一水平面内读数。8 流出时间 对于量出式量器，由于量器内壁上遗留的液膜而使量出的容蚤总是小于量入的容量。液膜的容量与液体流出的时间有关。当流出时间超过一定值后，剩余液膜的容量就极小而且不变，因此，量出液体容量误差的影响可忽略不计。流出时间被分成若干段并有一定的等待时间也可以 达到同样的效果，当流液口 破损或堵塞，以及任何为了增快流速而改变流液口 尺寸的做法都会引起读数误差。这种误差降低了读数的准确性，而且不能估算。本标准规定的流出时间适用于量出式以水作为液体的玻璃量器。实际流出时间在该范围内变化将不会有不合理的容量差异，但为安全起见，应规定出流出时间范围.流出时间仍可标在A级滴定管和吸量管上，使用者可以通过测量流出时间来检查流液口 是否堵塞或损坏。9 校准方法9.1 总则 待校准的量器应按附录A推荐的方法清洗干净，充满蒸馏水(见附录A),量入式量器应进行干燥，可采用洒精冲洗或用热气烘干 量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前不必清洗。9.2 温度 校准必须在室内进行，室温波动不得大于1 C/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。9.3 量器的称量 待校准的量出式量器或称量瓶，称量的准确度应高于规定允差的l o%e9.4 注液 对于最入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线 7RG B/T 1 2 8 1 0 一 9 1 做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定.对于量出式量器应夹放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处，然后除去流液口 外部的液 滴，再通过流液口排出多余的水，将液面调定至分度线，倾斜接收容器与流液口端接触以除去粘附于流 液口 的所有液滴，接着让水通畅地注入已 知质量的称量瓶中。要获得准确的量出容量，必须注意因量器 而异，并应在产品标准中有关容量定义的章节中加以说明。9.5 称量 已 注水的承载容器或称量瓶应符合9.3 条所要求的准确度称量，校准时应使用分度值为。.1 的 温度计测量水温。温度计可置于供水管内 也可擂在称量后的注水量器中。需要二次称量即承载容器称量I L 和空容器称量I E.在正常情况下，1。和1 是在同样条件下进行观 测 而不必对天平的精确零位进行调整，可以使用单盘或双盘天平.但对于双盘天平可将一只与被称量容 器相同的容器放在相对的秤盘上.通过对两者的称量作为容器的质量，两次称量应在尽可能短的时间内 完成，以保证相同条件下称重.还应记录夭平室的空气温度及大气压力。在进行这项测量时，应仔细而迅速地进行，以减少蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良 好的工作状态中，应将称量量器的外部清洁干净，并小心拿放以防污染，可 按要求用洁净的棉布擦净，应 戴上洗净的棉布手套拿取。9.6 计算 承载容器质量I,和空容器质量I:之差就是待校准量器量入或量出水的表观质量，然后按附录B中 公式进行容量的计算。注:由 此得到的表观质t是没有对空气浮力校正的质t.在标准温度下，由水的表观质量计算得到的量人或量出的待校准量器的容量应考虑以下几个因素:二校准温度下水的密度，b，校准温度与标准温度之间玻璃的热膨胀;c.空气浮力对水和所用容器和祛码的影响.计算量器在标准温度 2 0 的容量时所需要的各种修正系数列于附录B中.1 0 使用1 0.1 总则 当要求得到最高准确度时，应尽可能按校准时的条件来操作，并要求用分度误差的校准值。使用前量 器应 清 洗(见附 录A)，如 果 校 准时 发现 示 值容量 有偏差时，应 做 适当 修 正.1 0.2 容量瓶 如果使用容量瓶配制水溶液，则用蒸馏水清洗后可不必干燥.稀释水溶液的方法推荐如下:把待溶解的物质加入适量的水，在必要时可适度加热并摇动使之溶解。接着 加水使液面升到刻度线几厘米以 下。盖上瓶 塞混合后，用 洗瓶水流冲 洗使液面升到刻度线以下I c m处，打开容量瓶塞，静置2 m in，让瓶颈的液体沥下，要使溶液重新达到室温可以盖上瓶塞多等待一些时间。最后从刻度线以下1 c m以内的一点沿着瓶颈流下一定的 水，使弯液面的最低点调定在刻度线上。盖上瓶塞摇动颠倒容量瓶，使溶液均匀备用。1 0.3 量筒和量杯 量筒经清洗和干燥后，充以待测液体至标称容量刻线或所需的 刻线上几毫米，接着用吸管将多余的液体吸出。1 0.4 滴定骨 滴定管(包括旋塞阀和流液口)用蒸馏水清洗后，再用待用的试液冲洗三次。如果滴定管尺寸不够大，其顶部插不进温度计用于观测液体温度，可设置一根足以容纳温度计的普通玻璃试管夹在滴定管旁G B/T 1 2 8 1 0 一 9 1 将夹在垂直位置的滴定管充水至零线以上几毫米，如果管壁沾湿，则在调定零线以前应有充分的沥液时间，为了排除旋塞阀 和流液口 间气泡，在调定零线之前应从流液口 排放一些液体再注液。流出时间是指当旋塞阀全开时液体从零线至标称容量自由流出所用的时间。为了得到最佳准确度，应使用分度修正值。在放液时旋塞阀应全开，流液口 不得与接收容器及液面接触.因此，对滴定管来说，最好能估算出试样需耗用多少毫升溶液方可到达终点，如果有足够的试样可进行一次预先的滴定来得到这一点。如果不能这样做，只要滴定时间不超过规定流出时间6 0 s，则在容量允差为士t m L 时，所产生的误差一 般小于士t m L。如果规定了等待时间 则为旋塞阀 关闭后与最后读数之前的那段时间，通常不得在滴定进行时观测等待时何，因为达到滴定终点的时间一般比规定的等待时间长。上述使用情况适用于粘度与水相似的透明液体，特别粘稠的液体不能准确而方便地使用，因为这样会在管壁上留下大量的粘液，而且流速很慢，但是通常用于容量分析的稀释水溶液是适用的，而且无明显的误差。例如:1 m o l/L 的溶液产生的误差小于A级的允差.而。.1 m o l/L 的溶液则产生的误差相应更小.当使用非水液体时准确度也会降低，因为它们的表面张力与水的表面张力相差很大。对于弯液面底部可见度较差的液体，可在弯液面上边缘读数，但比 在弯液面最低点观测到的准确度要差些。1 0.5 吸量管1 0.5.1 量出式吸量管 吸量管用蒸馏水清洗之后，再用待用液休冲洗。吸量管吸取液体至零标线以上或所需刻度线以上几毫米。注意:当 吸取有毒和腐蚀性液体以 及 所有生 物液体时(以防