GB∕T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法.pdf

GB/T18204.26-20007结果计算7.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下采样体积。V=V+2(2)式中：V标准状态下的采样体积，L;V采样体积，为采样流量与采样时间乘积；t采样点的气温，C;T标准状态下的绝对温度273K;P采样点的大气压,kPa;P标准状态下的大气压，101kPa。7.2空气中甲醛浓度按式(3)计算。(A-Ao)B(3)Vo式中：c空气中甲醛浓度，mg/m3;A样品溶液的吸光度；A空白溶液的吸光度；B由6.1项得到的计算因子，g/吸光度；V。换算成标准状态下的采样体积，L。8测量范围、干扰和排除8.1测量范围用5mL样品溶液，本法测定范围为0.11.5g;采样体积为10L时，可测浓度范围0.010.15 mg/m3。8.2灵敏度本法灵敏度为2.8g/吸光度。8.3检出下限本法检出0.056g甲醛。8.4干扰及排除20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器（见附录B),予以排除。8.5再现性：当甲醛含量为0.1,0.6,1.5g/5mL时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。8.6回收率：当甲醛含量0.41.0g/5mL时，样品加标准的回收率为93%101%。第二法气相色谱法9原理空气中甲醛在酸性条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经0V-色谱柱分离，用氢焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。检出下限为0.2g/mL(进样品洗脱液5L)。10试剂和材料本法所用试剂纯度为分析纯；水为二次蒸馏水。109GB/T18204.26-200010.1二硫化碳：需重新蒸馏进行纯化。10.22,4-DNPH溶液：称取0.5mg2,4-DNPH于250mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释到刻度。10.32mol/L盐酸溶液。10.4吸附剂：10g6201担体(6080目)，用40mL2,4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分二次涂敷，减压，干燥，备用。10.5甲醛标准溶液：配制和标定方法见第一法酚试剂分光光度法。11仪器及设备11.1采样管：内径5mm,长100mm玻璃管，内装150mg吸附剂，两端用玻璃棉堵塞，用胶帽密封，备用。11.2空气采样器：流量范围为0.210L/min,流量稳定。采样前和采样后用皂膜计校准采样系统的流量，误差小于5%。11.3具塞比色管：5mL。11.4微量注射器：10L,体积刻度应校正。11.5气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器。11.6色谱柱：长2m,内径3mm的玻璃柱，内装固定相(0V-1):和色谱担体Shimatew(80100目)。12采样取一支采样管，用前取下胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（约50L)2mol/L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端垂直朝下，另一端与采样进气口相连，以0.5L/mi的速度，抽气50L。采样后，用胶帽套好，并记录采样点的温度和大气压。13分析步骤13.1气相色谱测试条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定能分析甲醛的最佳测试条件。下面所列举的测试条件是一个实例。色谱柱：柱长2m,内径3mm的玻璃管，内装0V-l+Shimalitew担体。柱温：230。检测室温度：260。汽化室温度：260。载气(N2)流量：70mL/min;氢气流量：40mL/min。空气流量：450mL/min。13.2绘制标准曲线和测定校正因子在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。13.2.1标准曲线的绘制：取5支采样管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附剂表面滴加一滴（约50L)20mol/L盐酸溶液。然后，用微量注射器分别准确加人甲醛标准溶液(1.00mL含1mg甲醛)，制成在采样管中的吸附剂上甲醛含量在020g范围内有五个浓度点标准管，再填上玻璃棉，反应10min。再将各标准管内吸附剂分别移人五个5mL具塞比色管中，各加人1.0mL二硫化碳，稍加振摇，浸泡30mi,即为甲醛洗脱溶液标准系列管。然后，取5.0L各个浓度点的标准洗脱液，进色谱柱，得色谱蜂和保留时间。每个浓度点重复做三次，测量峰高的平均值。以甲醛的浓度(g/L)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的数作为样品测定的计算因子B,g/(mLmm)。110