钒铝、钼铝中间合金化学分析方法　第4部分：钒量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法 YST 1075.4-2015.pdf

YS/T1075.4-20152.7精密度2.7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限%WUV0.0240.0730.1600.2730.0020.0040.0100.0122.7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限%WUV0.0240.0730.1600.273R0.0030.0090.0140.0183方法二硫酸亚铁铵滴定法3.1方法提要试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。在一定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（小）至钒(V),在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变为亮绿色为终点，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积及浓度计算钒的质量分数。3.2试剂3.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。3.2.2磷酸(p=1.70g/mL)。3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.4硫酸(1十1)。3.2.5硫酸-磷酸混合酸：在250mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸(3.2.1).50mL磅酸(3.2.2)，混匀。3.2.6硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸(3.2.1)，50mL磷酸(3.2.2),流水冷却后加入30mL硝酸(3.2.3)，混匀。3.2.7高锰酸钾溶液(25g/L)。3.2.8尿素溶液(200g/1)。3.2.9亚硝酸钠溶液(10g/L)。