贵金属合金元素分析方法 AuNi及PdNi合金中镍量的测定 EDTA络合滴定法 YST 372.10-2006.pdf

YS/T372.10-2006式中：c一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):c,一镍标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V,一移取镍标准溶液的体积，单位为亮升(mL):V,一滴定镍标准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):58.69一镍的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4试样样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,并采用不同浓度的EDTA溶液进行滴定。平行称取两份试样，独立地进行测定，取其平均值。表1镍质量分数/%试料量/g滴定用Na:FT)TA溶液浓度/(nmol/I)460.20000.016130.10000.0113-250.10000.0225500.10090.045.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将金镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。蒸发至近干，加2mL3mL盐酸溶液，蒸至近干。残渣中加3滴盐酸溶液，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至50mL,加热煮沸，取下，加5mL亚硫酸，煮沸15min至金凝聚，取下，冷却后，加30mL水。5.3.2将钯镍合金试料置于250mL烧杯中，加5mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液，盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解。蒸发至体积约为1mL,取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至80mL。5.3.3于试液(5.3.1、5.3.2)中加10mL氨水、0.05g紫脲酸铵，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变至紫色为终点。6分析结果的表述按式(2)计算镍的质量分数，数值以%表示：0s=C(Y-V%）X58.69X100(2)式中：c一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):V,一滴定试液时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)；