钨铈合金中铈量的测定　氧化还原滴定法 YST 500-2013.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准钨铈合金中铈量的测定氧化还原滴定法YS/T500-2013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：400-168-0010010-685220062014年3月第一版书号：1550662-26680版权专有侵权必究YS/T500-2013左右，加入3g过硫酸铵(3.6)，溶解后加入2mL硝酸银溶液(3.7)，用水洗锥形瓶使体积为100mL,加热煮沸至无小气泡产生，继续煮沸2mi3min,用水冷却，加入1滴邻菲啰啉溶液(3.13)，用硫酸亚铁铵标准溶液(3.15)，滴定至由黄色突变成红色即为终点。硫酸亚铁铵标准溶液滴定度按式(1)计算：mT=V1000044444(1）式中：T一硫酸亚铁铵标准溶液的滴定度，单位为克每毫升(g/I):m一铈量，单位为毫克(mg):V一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL,)。3.17钨基体：铈的质量分数小于0.0001%。4试样4.1钨铈杆用适量碳酸钠溶液(3.8)煮沸除去表面石墨乳，使表面光泽，用水洗干净，然后于105烘干，用硬质合金研钵研成粉末备用。4.2坯料样品将其放在洁净的硬质合金研钵中，敲碎研细后，过150m或180um筛。4.3丝料样品用适量氢氧化钠溶液(3.10)煮沸，以除尽丝表面的石墨层，水洗后，用干净滤纸擦净，然后剪成小段（长度一般不超过2mm)在盐酸(3.11）中浸泡，？问乙醇(3.12)洗涤干净，干燥。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量铈质量分数/%称取试料量/g0.5-2.51.02.5-5.00.55.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验称取与试料等量的钨基体(3.17)，随同试样做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于250mL锥形瓶中，加人少量水润湿，加7mL8mL过氧化氢(3.1)，低温加热使试料溶解。5.4.2冷却后边摇边加入20mL氨水(3.2)，低温加热，将烧杯置于7080水浴上保温10min,使铈完全呈氢氧化高铈沉淀，用中速滤纸过滤，并以氨水(3.3)洗涤沉淀及锥形瓶34次。