金锡合金化学分析方法　第2部分：锡量的测定　氟化物析出EDTA络合滴定法 YST 1120.2-2016.pdf

YS/T1120.2-20163.16二甲酚橙溶液(2g/L):称取0.20g二甲酚橙(3.5)，于150mL烧杯中，加100mL水溶解，混匀，转入滴瓶中待用。3.17硝酸锌标准滴定溶液c(Zn+)=0.008mol/L。3.17.1配制称取4.760g六合水硝酸锌(3.4)，于250mL烧杯中，加100mL水溶解，转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.17.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锡标准溶液(3.15)三份分别置于250mL烧杯中，加人10 mL EDTA溶液(3.13)，摇匀，边器动边加水至100L,盖上表面皿，置于电炉上加热至微沸，加入3mL亚硫酸(3.8)，微沸约20m,取下，冷却后，用水冲洗表面皿及烧杯壁，再缓慢加水至100mL。用六次甲基四胶(3.1)调至pH5.8,加入4滴二甲酚橙溶液(3.16)，用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，不记数。向溶液中加入20mL氟化铵溶液(3.14)，盖上表面皿，在电炉上加热至4060，取下放置15mn,溶液冷却至室温后用水冲洗表面皿及烧杯壁，用盐酸(3.9)调至pH5.8,用硝酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，记数。平行标定三份，所消耗的硝陵锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0,05mL,取其平均值。按式(1)计算硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度：c=0V,X10-s118.69V2式中：c一硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔号老升(mol/mI):Co锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/1.L):移取锡标准溶液的体积，单位为毫升(m,:V:标定时，滴定锡标准溶液所消耗硝变标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):118.69锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmol)。4试样样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，混匀。5分析步骤5.1试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量锡的质量分数/%试料量/g15.0025.000.2525.00-75.000.1575.00-95.000.115.2测定次数平行称取两份试料，独立地进行测定，取其平均值。2