贵金属合金元素分析方法 铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 372.6-2006.pdf

YS/T372.6-2006贵金属合金元素分析方法铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了金、银合金中铜、锰含量的测定方法。本标准适用于AuNiCu、AuAgCuMn、AgMn合金中铜、锰含量的测定。测定范围：Cu0.50%4.00%,Mn0.10%5.00%。2方法提要银合金试料用硝酸溶解：金合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。银合金试料用盐酸沉淀分离银：金合金试料用亚硫酸还原分离金，氣化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7m和279.5m处，测量铜和锰的吸光度，以校准曲线法测得铜、锰的含量。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3亚硫酸(pl.03g/ml)。3.4盐酸溶液(1十1)。3.5硝酸溶液(1十1)。3.6混合酸：8单位体积的盐酸(3.1)与1单位体积的硝酸(3.2)相混合。用时现配。3.7铜标准贮存溶液：称取1.00g金属铜（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(3.5)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1mg铜。3.8铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液(3.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铜。3.9锰标准r存溶液：你取1.00g金属锰（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加20mL盐酸溶液(3.4)，盖上表面皿，待刷烈反应后，低温加热至溶解完全，取下，冷却至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.10锰标准溶液：移取10.00mL锰标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加4mL盐酸溶液(3.4)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含100g锰。4仪器原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者，均可使用。一特征浓度：在与测定试料溶液的基体相一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应分别不大于0.06ug/mL、0.05ug/mL。一精密度：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，测量最