贵金属合金元素分析方法 铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法 YST 372.2-2006.pdf

YS/T372.2-2006贵金属合金元素分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法1范围本标准规定了银、铂合金中铂含量的测定方法。本标准适用于AgPt(PtAg)、PtPdRh、PtWRe、PtPd、PtCo、PtCu、PtNi合金中铂含量的测定。测定范围：5%95%（质量分数）。2方法提要试料置于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(V)还原至铂（），用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。电流法指示终点，选定电位十0.65V。3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2过氧化氢(30%)。3.3硫酸溶液(1十3)。3.4氯化钠溶液(250g/L)。3.5氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜，置于心5mL容量瓶中，加30mL盐酸，以水稀释至刻度，混匀，用时现配。3.6铂标准溶液：称取1.00g金属铂（乒至分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯消化罐中，加15mL盐酸、5mL过氧化氢于烘箱中150士5C溶解6h。取出，冷却。将溶液转入400mL烧杯中，加5mL氯化钠溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状，取下，加3mL盐酸，用少许水冲洗烧杯壁，低温蒸至湿盐状。如此反复3次4次，取下。加200L盐酸，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg铂。3.7高锰酸钾标准滴定溶液(0.0044mol/L)3.7.1配制：称取0.7g高锰酸钾，溶于约4800mL水中，煮沸1.5h,静置过夜。用3号玻璃砂漏斗过滤，以水稀释至5000mL,混匀。贮于棕色瓶中，暗处保存。3.7.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL铂标准溶液，分别置于100mL烧杯中，加0.5mL氯化钠溶液，盖上表面皿，低温蒸至湿盐状。加2mL盐酸、8mL氯化亚铜溶液，加水至总体积为40mL,加热煮沸2mi,取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1mL硫酸溶液，将吹气管插人盖有有孔表面皿的烧杯中吹气20min,取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁。再重复吹气1次。于上述溶液中插入铂指示电极，饱和氯化钾H汞电极，选定电位为十0.65V,开动磁力搅拌器，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。以高锰酸钾标准滴定溶液的体积对相应的电流作图，将两直线外推，交点所对应的体积为滴定的终点。平行标定3份，所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05L,取其平均值。按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：c=。VX10-444444(】)195.08V2