贵金属合金元素分析方法 锡量的测定 EDTA络合滴定法 YST 372.13-2006.pdf

YS/T372.13-2006随同标定做空白试验。按式(1)计算铅标准滴定溶液的实际浓度：c0V110-3e=118.7(V,-Vg)式中：c一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):co一锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V1一移取锡标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V,一标定时，所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):118.7一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4试样样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。5分析步骤5.1试料称取0.05g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次训定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，咖2mL硫酸(3.2)、10mL硝酸，盖上表面，加热至完全溶解，蒸发至约5mL,取下，冷至室温。5.3.2于试液中加入25.00 mLEDTA溶液，加热至沸并保持微沸5min,取下冷至室温，用水冲洗表面及烧杯壁，滴加6滴二甲酚橙溶液，在搅拌下慢慢滴加氨水溶液至试液刚变成紫红色，滴加3滴4滴硫酸溶液(3.4)，加10L六次甲基四胺溶液，用铅标准滴定溶液滴定至溶液由草绿色变成紫色为第一终点，不记数。试液中加2g氟化钠，加热至沸并保持微沸10m,取下，冷至室温，用水冲洗表面及烧杯壁，滴加2滴硫酸溶液(3.4)，用铅标准滴定溶液滴定至溶液中草绿色变成紫色为终点。6分析结果的表述按式(2)计算锡的质量分数s,所得结果数值以%表示：w=W-)118.210044444444(2）mo式中：c一铅标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):V3一滴定试液时所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V。一空白试验所消耗的铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L);o一试料的质量，单位为克(g);118.7一锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。2