贵金属合金元素分析方法 镉量的测定 碘化钾析出EDTA络合滴定法 YST 372.20-2006.pdf

YS/T372.20-2006贵金属合金元素分析方法镉量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法1范围本标准规定了银合金中镉含量的测定方法。本标准适用于AgCd、AgInCd合金中镉含量的测定。测定范围：5%l5%。2方法提要试料用硝酸溶解。银以氯化银沉淀分离。加过量EDTA络合镉，以二甲酚橙作指示剂，在pH约5.8的六次甲基四胺缓冲溶液中，用碘化钾析出与镉络合的EDTA,锌标准滴定溶液返滴定以测定镉量。3试剂3.1碘化钾。3.2六次甲基四胺。3.3盐酸(pl.19g/mL)。3.4盐酸溶液(1+99)。3.5硝酸溶液(1十1)。3.6氨水溶液(1+1)。3.7氯化钠溶液(250g/L)。3.8乙二胺四乙酸二钠Na2 EDTA2H,(O(简写作EDTA)溶液(0.01mol/L)。3.9二甲酚橙溶液(2gL)。3.10镉标准溶液：称取0.500g金属镉（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加10L硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，取下，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。3.11锌标准滴定溶液3.11.1配制：称取1.30g金属锌（质量分数不小于99.99%）于250mL烧杯中，加20mL硝酸溶液，盖上表面皿，加热至完全溶解，蒸发至2L3mL。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入2000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10,00mL镉标准溶液，置于250mL烧杯中，加20 nL EDTA溶液(3.8)，加水至总体积为100mL.加2g六次甲基四胺(3.2)、5滴二甲酚橙(3.9)溶液，滴加氨水(3.6)溶液至pH约5.8，用锌标准滴定溶液滴定至溶液中黄色变红色为第一终点。所消耗锌标准滴定溶液的体积不记数。于滴定至第一终点的溶液中，搅动下加25g碘化钾，并继续搅动1mn,用硝酸溶液调pH约5.8.用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变红色为第二终点。所消耗锌标准滴定溶液体积为V:。平行标定三份，所消耗锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值。按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：c=。VX10-4444444(】）112.41V2YS/T372.20-20067允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%镉质量分数允许差5.008.000.058.00-15.000.10