贵金属合金元素分析方法 锌量的测定 EDTA络合滴定法 YST 372.12-2006.pdf

YS/T372.12-2006前言YS/T372贵金属合金元素分析方法是对YS/T372一1994、YS/T373一1994、YS/T374一1994和YS/T375一1994的整合修订，分为22个部分：一第1部分：银量的测定碘化钾电位滴定法：一第2部分：铂量的测定高锰酸钾电流滴定法：一第3部分：钯量的测定丁二肟析出EDTA络合滴定法：一第4部分：铜量的测定硫脲析出EDTA络合滴定法：一第5部分：PtCu合金中铜量的测定EDTA络合滴定法：一第6部分：铜锰量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：钻量的测定EDTA络合滴定法；一第8部分：PtCo合金中钻量的测定EDTA络合滴定法：一第9部分：镍量的测定EDTA络合滴定法：一第I0部分：AuNi及PNi合金中镍量的测定EDTA络合滴定法：一第11部分：镁量的测定EDTA络合滴定法：一第12部分：锌量的测定EDTA络合滴定法：一第13部分：锡量的测定EDTA络合滴定法：一第14部分：锰量的测定高锰酸钾电位滴定：正：一第15部分：锑量的测定火焰原子吸收光必法；一第16部分：镓量的测定EDTA络台溪定法：一第17部分：钨量和铼量的测定钙重量法和硫脲分光光度法：一第18部分：钆量的测定偶氨念蜂分光光度法：一第19部分：钇量的测定偶氨氯膦分光光度法：一第20部分：镉量的测定碘化钾析出EDTA络合滴定法：一第21部分：锆量的测定EDTA络合滴定法：一第22部分：铟量的测定EDTA络合滴定法。本部分为第12部分。本部分是对YS/T373.9一1994中锌量测定方法的修订。本部分与YS/T373.9一1994相比，主要有如下变动：一采用硫脲、抗坏血酸及1,10-二氮杂菲掩蔽铜，返滴定测定锌量。本部分白实施之日起，同时代替YS/T373.9一1994。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。本部分主要起草人：段颖。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YB946(Ag-9)-78、YS/T373.9-1994IYS/T372.12-2006贵金属合金元素分析方法锌量的测定EDTA络合滴定法1范围本标准规定了银铜合金中锌含量的测定方法。本标准适用于AgCuZn合金中锌含量的测定。测定范围：8%12%。2方法提要试料用硝酸溶解，在P5.56的介质中，加过量的EDTA溶液与铜、锌络合，以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲粉橙作指示剂，加硫脲、抗坏血酸及1,10-二氮杂菲析出与铜络合的EDTA,用锌标准滴定溶液返滴定以测定锌量。3试剂3.1六次甲基四胺。3.2硝酸溶液(1十3)。3.3氨水溶液(1+1)。3.4硫脲溶液(100g/L)。3.5抗坏血酸溶液(50g/L)。3.61,10-二氨杂菲乙醇溶液(2g/L)。3.7乙二胺四乙酸二钠Na2EDTA2H(O(简写作EDTA)溶液(0.025mol/L)。3.8二甲酚橙溶液(2gL)。3.9锌标准溶液：称取1.00克金属锌（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL3mL,取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含1.00mg锌。3.10锌标准滴定溶夜3.10.1配制：称取1.635克金属锌，置于250mL烧杯中，加15mL硝酸，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，蒸发至2mL3mL,用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.10.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锌标准溶液(3.9)，置于250mL烧杯中，加70mL水。以下按(5.3.2)条进行，不加硫脲、抗坏血酸及1,10-二氨杂非乙醇溶液。平行标定3份，所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05L,取其平均值。随同标定做空白试验。按式(1)计算锌标准滴定溶液的实际浓度：c0VX10-3c=65.39X(V。-V2)式中：c一锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL):