硒化学分析方法　第1部分：铋量的测定　氢化物发生-原子荧光光谱法 YST 226.1-2009.pdf

Ys/T226.1-2009一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。原子荧光光谱仪的参考工作条件见表1：表1仪器工作条件灯电流/mA负高压/V载气（氢气）流量/(I/min)屏蔽气（氩气）流量/(I/min)原子化器高度/mm402600.51.085分析步骤5.1试料称取试样1.000g(mo),精确至0.0001g。5.2空白试验随同试料进行空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿试样，加入2mL硝酸(3.2)，微热溶解试样。加人20mL盐酸(3.3)，加热使试样溶解清亮，取下稍冷。加水至体积约60mL,再加人30mL盐酸(3.3),加热至沸，取下稍冷。5.3.2加入7g氯化羟胺(3.1)，搅拌使硒沉淀析出并凝聚。将烧杯置于沸水浴中静置1.5h2h,冷却后将试液转入100L(V。)容量瓶中（凝聚的单质硒可留在尧杯中），以水稀释至刻度，混匀。5.3.3按表2分取试液于50mL(Vz)容量瓶中，加入盐酸(3.5)，加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀，放置20min。表2试的分取量鉍的质量分数/%分取证：花本积(V)/ml.加人盐酸(3.5)量/m0.0002-0.00510.000.005-0.0105.005.05.3.4以硼氢化钾溶液(3.7)为还原剂，盐酸(3.6)作载流，在原子荧光光谱仪上测量试液的荧光强度，减去随同试料空白试液的荧光强度，从工作曲线上查出铋的质量浓度()。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铋标准溶液B(3.11)于一组50mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.5)，再加人5mL硫脉-抗坏血酸溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀，放置20min。5.4.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的荧光强度，减去“零”浓度溶液的荧光强度。以秘的质量浓度为横坐标，相应的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算按式(1)计算铋的质量分数，数值以%表示：a=0V。V2X10oV,100444(1）式中：一自工作曲线上查得铋的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V1一分取试液体积，单位为毫升(mL):V2一测定时试液的体积，单位为毫升(mL):2YS/T226.1-2009o一试样的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表3采用线性内插法获得。表3重复性限%铋的质量分数0.000270.00110.00300.00500.0095重复性限(r)0.0000620.000150.000330.000520.0010注：重复性限(r)为2.83S,S,为重复性标准差。7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)见表4：表4再现性限%修的质量分数0.000270.00110.00300.00500.0095再现性限(R)0.000080.000200.Cw500.000850.0017注：再现性限(R)为2.83Sk,SR为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品、前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。